[发明专利]一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法及其应用有效
申请号: | 201510535697.7 | 申请日: | 2015-08-27 |
公开(公告)号: | CN105098136B | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 程亚军;王梅梅;朱锦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | H01M4/131 | 分类号: | H01M4/131;H01M4/133;H01M4/1391;H01M4/1393;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)33240 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 复合 纳米 材料 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法,其特征在于采用热固性丙烯酸酯树脂单体作为反应溶剂和碳源,能够与丙烯酸酯发生聚合反应的硅烷偶联剂作为硅氧碳化合物前驱体,结合可见光聚合反应,利用硅烷偶联剂与热固性丙烯酸酯树脂单体共聚反应,在分子水平构筑硅烷偶联剂/热固性树脂纳米杂化材料;进一步结合惰性气氛煅烧,通过将原位成碳与原位成硅氧碳化合物耦合,有效调控硅氧碳以及碳基质微结构和含量。
2.如权利要求1所述的一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤(1).将光引发剂加入热固性丙烯酸酯树脂溶液中,常温下搅拌均匀后得到树脂溶液;其中光引发剂的质量含量为0.2%~2.0%;
步骤(2).将硅烷偶联剂、丙烯酸单体加到步骤(1)得到的树脂溶液中,搅拌均匀得到混合溶液;每2g树脂溶液中含有0.125g~2g丙烯酸单体、0.125g~24g硅烷偶联剂;
步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中,再在上方盖上一个载玻片,上下两面各固化2~3分钟,然后在30℃~80℃下保温6~24h以固化完全;
步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中,置于管式炉,惰性气氛下煅烧,得到碳氧化硅/碳复合粉体。
3.如权利要求1或2所述的一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法,其特征在于所述的热固性丙烯酸酯树脂为双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯、双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯、氨基甲酸乙酯二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、双酚A环氧丙烯酸酯、IPDI聚氨酯甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯中的一种或者几种。
4.如权利要求2所述的一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法,其特征在于所述的光引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、艳佳固1173、艳佳固184、艳佳固2959、艳佳固907、艳佳固369、艳佳固819、艳佳固754或樟脑醌中的一种或者几种。
5.如权利要求1或2所述的一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法,其特征在于所述的硅烷偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、n-辛基三甲氧基硅烷、n-辛基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
6.如权利要求2所述的一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法,其特征在于所述的丙烯酸单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。
7.如权利要求1或2所述的一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法,其特征在于所述的煅烧温度范围为600℃~1200℃,煅烧1~8小时。
8.如权利要求1或2所述的方法制备所得碳氧化硅/碳复合粉体在锂离子电池负极材料方面的应用。
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