[发明专利]一种TiO2纳米管复合SiO2气凝胶基光催化材料及其制备方法

权利要求书

1.一种TiO₂纳米管复合SiO₂气凝胶基光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将钛白粉与NaOH溶液混合后置于反应釜中，然后在120～160℃下保温12～48h，然后自然冷却至室温，得到反应液；其中，钛白粉与NaOH的质量比为1：(8～20)；

步骤二、将反应液离心分离，得白色沉淀物，搅拌下用酸对白色沉淀物进行酸处理至pH值为4～6，然后洗涤至中性时进行离心分离得到下层沉淀，干燥，得到固体；

步骤三、将步骤二中得到的固体于400～600℃下，煅烧2～5h，然后研磨，得到TiO₂纳米管粉体；

步骤四、将TiO₂纳米管粉体与硅溶胶进行混合均匀后，在搅拌的条件下调节pH值为7～9，进行凝胶化处理，得到凝胶；其中，TiO₂纳米管粉体与硅溶胶的比为1g：4～6mL；

步骤五、将凝胶经无水乙醇陈化，然后采用低温超临界CO₂干燥，得到TiO₂纳米管复合SiO₂气凝胶基光催化材料；

所述步骤四中pH值是采用0.5～2mol/L的氨水溶液进行调节的。

2.根据权利要求1所述的TiO₂纳米管复合SiO₂气凝胶基光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中钛白粉为微米级或纳米级；所述步骤一中NaOH溶液的浓度为7～15mol/L；步骤一中是以0.5～5℃/min的速率的升温至120～160℃。

3.根据权利要求1所述的TiO₂纳米管复合SiO₂气凝胶基光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中酸为浓度0.2～2mol/L的盐酸、硝酸或草酸。

4.根据权利要求1所述的TiO₂纳米管复合SiO₂气凝胶基光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中搅拌的转速为400～800r/min，时间为2～3h；步骤二中干燥的温度为60～80℃。

5.根据权利要求1所述的TiO₂纳米管复合SiO₂气凝胶基光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中煅烧是在空气、氢气、氦气或者氩气氛围中进行的。

6.根据权利要求1所述的TiO₂纳米管复合SiO₂气凝胶基光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中硅溶胶通过以下方法制得：将工业水玻璃与强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂进行交换，水解22～26h，制得pH值为2～3的硅溶胶。

7.根据权利要求1所述的TiO₂纳米管复合SiO₂气凝胶基光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中凝胶经无水乙醇陈化具体为：将凝胶浸泡在无水乙醇中，陈化时间为12～48h。

8.根据权利要求1所述的TiO₂纳米管复合SiO₂气凝胶基光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中超临界下干燥具体为：将陈化后的凝胶装入高压反应釜，将温度为279～304K、压力为4MPa～7.2MPa的高压液态CO₂流体通入陈化后的凝胶中，保压2～8h，排出乙醇，当高压釜不再有乙醇析出时，将高压釜关闭，打开分离器，将温度升至319～334K、压力升至10～16MPa，保压2～4h，保压完成后，降至室温，得到TiO₂纳米管复合SiO₂气凝胶基光催化材料。

9.一种采用权利要求1所述的TiO₂纳米管复合SiO₂气凝胶基光催化材料的制备方法制得的TiO₂纳米管复合SiO₂气凝胶基光催化材料，其特征在于，该光催化材料由SiO₂气凝胶和均匀分布于其网络结构中的TiO₂纳米管形成，比表面积为500～900㎡/g，孔隙率>90％，其中TiO₂纳米管的平均粒径为15～25nm，长度为500nm～2μm。