[发明专利]浆态床反应器及其在生产过氧化氢中的应用

说明书

技术领域

本发明属于化学工程技术领域，具体涉及一种浆态床反应器及其在生产过氧化氢中的应用，特别是涉及蒽醌法生产过氧化氢工艺中氢化过程的浆态床反应器及其在生产过氧化氢中的应用。

背景技术

过氧化氢是一种重要的无机化工原料，它广泛应用于造纸、纺织、化学品合成、军工、电子、食品加工、医药、化妆品、环境保护、冶金等诸多领域。过氧化氢分解后产生水和氧气，对环境无二次污染，是一种绿色化学品。目前国内外普遍采用蒽醌法进行过氧化氢的生产。蒽醌法生产过氧化氢是以蒽醌衍生物作为工作载体，在催化剂的作用下，用氢气将溶解在有机溶剂中的蒽醌衍生物氢化，生成相应的氢蒽醌。然后，氢蒽醌氧化生成过氧化氢和蒽醌衍生物。最后，用水萃取有机溶剂中的过氧化氢得到一定浓度的过氧化氢水溶液作为产品，含有蒽醌衍生物和有机溶剂的工作液则被循环使用。其中，蒽醌氢化过程的效率直接决定过氧化氢的产量和浓度，对整个过氧化氢的生产具有决定意义。目前国内在蒽醌氢化过程中最常用的是下流式固定床反应器，即滴流床反应器，但是固定床反应器存在催化剂利用效率低、反应选择性低、床层内温度分布不均匀、催化剂局部持液量大和工作液降解严重的问题。采用固定床反应器进行氢化过程，氢效一般仅为6～7g/L氢化液。而采用气液并流向上运动的反应器是进行蒽醌衍生物氢化过程的较好选择。此类反应器包括管式悬浮床反应器、鼓泡床反应器和浆态床反应器。在气液两相并流向上流动的过程中，工作液和蒽醌混合溶液作为连续相，而氢气（或氢气与惰性气体混合气）作为分散相，既可以提高工作液的处理量和催化剂的利用率，增加蒽醌转化率，又克服了固定床催化剂床层局部持液量大，温度分布不均造成的工作液降解的问题。国外新建的大型过氧化氢生产装置一般采用上流式流化床进行氢化反应，氢效一般可达12g/L氢化液以上。

US4428923公开了一种蒽醌法生产过氧化氢的管式悬浮床氢化反应器系统，反应器成迂回管体系，水平管和垂直管之间由弯头连接，各段管具有相同的通称直径。管外有套管供加热和冷却用，氢化过程就在该反应器中进行。工作液与氢气进入氢化器之前，先经一文丘里混合器预混，催化剂随着工作液一起连续流动，工作液与氢气进行反应，在反应后经过一分离器，将催化剂与氢化液进行初步的分离；分离后还得使用一专用的氢化液过滤器将氢化液与催化剂再次分离，氢化效率为12g/L氢化液。

CN1298369A提供了一种鼓泡床反应器。反应器优选为立式鼓泡塔，反应器中至少部分的包含水力直径介于1至10mm的通孔或流道构件，通常为床层、针织物、开孔泡沫体或填料，通常为与Sulzer BX填料类似的结构，以供工作液或氢气通过。保证流道构件的侧壁粗糙度为催化剂平均粒径的0.5至5倍，工作液和气相由反应器下部一起进入反应器，在催化剂作用下进行加氢反应，反应后进入固液分离装置进行氢化液与催化剂的分离。该反应系统可以进行间歇和连续两种方式的操作，氢化效率可达15g/L氢化液以上。

CN1817838A公开了一种适用于蒽醌工作液氢化的流化床反应器。该反应器主体分为上下两部分，下部为氢化反应主体区域，上部具有扩大段结构利于气液分离，反应器内部为空塔，氢化效率可达9.9g/L氢化液。

CN104549065提供了一种浆态床环流反应器及应用和一种生产过氧化氢的方法，所述的浆态床环流反应器包括上升管、上升管上部管径扩大的扩大段和固液分离器，所述的扩大段连通固液分离器上部，所述的固液分离器底部与上升管底部连通；所述的扩大段内设置双套筒结构的三相分离器，所述的上升管底部设有原料入口，所述的扩大段顶部设有气体出口，所述的固液分离器内设置过滤组件，所述的固液分离器上部经过滤组件设置清液出口。采用该浆态床环流反应器作为加氢反应器生产过氧化氢的方法中气液固三相分离效率高，避免了催化剂局部过度加氢，降低了过度加氢的可能性，氢效高，可以得到较高浓度的过氧化氢产品。

发明内容

本发明目的在于提供一种浆态床反应器，该反应器适用于气液固三相浆态床反应与分离，特别适用于蒽醌法生产过氧化氢工艺中氢化反应过程。

为达到此目的，本发明所提出的技术方案为：