[发明专利]一种软铋矿相Bi25VO40立方块及其合成方法有效
申请号: | 201510539416.5 | 申请日: | 2015-08-27 |
公开(公告)号: | CN105129850B | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 张雷;宋健;黄新华;潘成岭 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
主分类号: | C01G31/00 | 分类号: | C01G31/00 |
代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119 | 代理人: | 程笃庆,黄乐瑜 |
地址: | 232001 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 软铋矿相 bi sub 25 vo 40 立方 及其 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及软铋矿相材料技术领域,尤其涉及一种软铋矿相Bi25VO40立方块及其合成方法。
背景技术
软铋矿材料是具有非中心对称的立方晶体,具有各向异性,晶体结构中存在大量的氧空位和离子空位。研究表明,此类材料具有独特的光学、电学性能,因而引起广泛的研究兴趣。
4-氨基苯酚是一种重要的工业原料或中间体,在医药、化学染料工业等领域具有极其重要的应用价值。例如,4-氨基苯酚可以用来合成一些常见的止痛和退热药物,包括:扑热息痛,乙酰苯胺,非那西汀等。为了满足日益增长的工业需要,科研工作者探究尝试用各种方法来制备合成4-氨基苯酚。研究发现,直接催化4-硝基苯酚还原成4-氨基苯酚是一种成本有效,可易生成,操作简便,绿色,可持续的制备方法。然而,目前已报道的能够催化还原4-硝基苯酚的材料主要局限在金属基催化剂材料,特别是一些贵金属基材料。因此,寻找一种具有高效催化活性和优异选择性的催化还原4-硝基苯酚氢化作用的催化剂在实验室研究和工业生产仍是一个很大的挑战。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种软铋矿相Bi25VO40立方块及其合成方法,该合成方法成本低,操作简单,得到的软铋矿相Bi25VO40立方块纯度高,分散性好,尺寸均一,晶型易于控制,能用于高效催化还原4-硝基苯酚生成4-氨基苯酚。
本发明提出的一种软铋矿相Bi25VO40立方块的合成方法,包括以下步骤:将可溶性铋盐、络合剂、NH4VO3、表面活性剂、矿化试剂加入去离子水中搅拌均匀后形成反应液,其中,反应液中,可溶性铋盐的浓度为0.04-0.08mol/L,络合剂与可溶性铋盐的摩尔比为2-3:1,NH4VO3与可溶性铋盐的摩尔比为1:12-25,矿化试剂与可溶性铋盐的摩尔比为6-10:1,表面活性剂的浓度为10-20g/L;将反应液置于水热反应装置中,在120-180℃下进行水热反应2-24h,反应结束后经冷却、洗涤、干燥得到所述软铋矿相Bi25VO40立方块。
优选地,所述可溶性铋盐为硝酸铋、柠檬酸铋铵中的一种或者两种的混合物。
优选地,所述可溶性铋盐为硝酸铋。
优选地,所述络合剂为柠檬酸三钠、酒石酸钠、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸二钠中的一种或者多种的混合物。
优选地,所述络合剂为柠檬酸三钠。
优选地,所述表面活性剂为聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或者多种的混合物。
优选地,所述表面活性剂为聚丙烯酰胺。
优选地,所述矿化试剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者两种的混合物。
优选地,所述软铋矿相Bi25VO40立方块的合成方法,包括以下步骤:将可溶性铋盐、络合剂、NH4VO3、表面活性剂、矿化试剂加入去离子水中搅拌均匀后形成反应液,其中,反应液中,可溶性铋盐的浓度为0.04mol/L,络合剂与可溶性铋盐的摩尔比为2:1,NH4VO3与可溶性铋盐的摩尔比为1:12,矿化试剂与可溶性铋盐的摩尔比为6.25:1,表面活性剂的浓度为10g/L;将反应液置于水热反应装置中,在150℃下进行水热反应2h,反应结束后经冷却、洗涤、干燥得到所述软铋矿相Bi25VO40立方块。
优选地,所述软铋矿相Bi25VO40立方块的合成方法,包括以下步骤:将0.0012mol硝酸铋、0.0024mol柠檬酸三钠、0.0001mol NH4VO3、0.3g聚丙烯酰胺、0.0075mol氢氧化钠加入30ml去离子水中搅拌均匀后形成反应液;将反应液置于水热反应装置中,在150℃下进行水热反应2h,反应结束后经自然冷却、洗涤、干燥得到所述软铋矿相Bi25VO40立方块。
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