[发明专利]一种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法

说明书

本发明公开了化学检测技术领域一种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法，其先用丙酮与正己烷的混合有机溶剂提取测试样品中的邻苯二甲酸酯；蒸干混合有机溶剂后，用醇类溶剂复溶；复溶后加入强碱溶液将邻苯二甲酸酯水解成邻苯二甲酸盐；再以二氯甲烷对水解后的溶液进行萃取，去除水溶液中的油溶性物质，保留水溶液；最后以分光光度法对保留的水溶液进行测定；以邻苯二甲酸钠标准溶液的含量与吸光度值关系计算获得测试样品中的邻苯二甲酸酯的含量。该方法能快速简便地得到邻苯二甲酸酯类化合物含量的检测结果，其检测速度快，无需依赖大型设备，检测成本低。该方法可用于塑料、玩具、油漆涂层、食品包装材料等的邻苯二甲酸酯含量检测。

技术领域

本发明涉及一种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法，属于化学检测技术领域。适用范围包括但不限于塑料、玩具、油漆涂层、食品包装材料等。

背景技术

邻苯二甲酸酯（PAEs）是最常用的一类增塑剂。邻苯二甲酸酯类增塑剂被普遍应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等数百种产品中。邻苯二甲酸酯类物质可干扰机体内分泌系统，具有类雌激素作用和抗雄性激素作用。世界各国对邻苯二甲酸酯越来越关注。邻苯二甲酸酯超标也是近年来国外对我国出口产品通报召回的主要原因。

邻苯二甲酸酯种类很多，在各国的玩具与儿童用品中，被广泛限制的主要有如下六种：邻苯二甲酸（2-乙基已基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP） 、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP ）及邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）。欧美与中国等很多国家都规定，玩具与儿童用品中，DEHP, DBP, BBP浓度不得超过0.1wt%，3岁以下儿童使用的以及可被放入口中的玩具与儿童用品中，DINP, DIDP, DNOP浓度不得超过0.1wt%。OEKO-TEX Standard 100则限制了纺织品中的11种邻苯二甲酸酯。欧盟对产品的要求一直走在世界的前列，其REAC H法规《化学品的注册、评估、授权和限制》中，高关注物质（SVHC）清单中，限制的邻苯二甲酸酯的种类一直在增加。邻苯二甲酸酯也可能存在于食品中，比如2011 年5 月底中国台湾发生的“塑化剂事件”，卫生部于2011年6月1日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。

检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测标准和文献大多采用GC、GC-MS、HPLC、LC-MS等方法，这些色谱和质谱方法虽然具有严谨、准确、灵敏的优点，但都需要用到大型仪器，普遍存在检测时间长、操作繁琐、专业度高等缺点。现有技术中，缺少实用性强的简便的快速检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法，使其能快速简便地得到邻苯二甲酸酯类化合物含量的检测结果，其检测速度快，无需依赖大型设备，检测成本低。

本发明的目的是这样实现的：一种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法，包括如下步骤：

1）提取：定量称取破碎或剪碎后的测试样品，放入测试样品重量10~50倍的丙酮与正己烷的混合有机溶剂提取，使邻苯二甲酸酯充分溶入混合有机溶剂中，所述混合有机溶剂中丙酮与正己烷的体积比为1:（1~5）；

2）处理：蒸干混合有机溶剂，再用醇类溶剂复溶；复溶后加入强碱溶液将邻苯二甲酸酯水解成邻苯二甲酸盐；再以二氯甲烷对水解后的溶液进行萃取，然后去除水溶液中的油溶性物质，保留水溶液；所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种；

3）检测：以分光光度法对保留的水溶液进行测定；测定时用邻苯二甲酸钠作为标准溶液进行对照，以获得测试样品中的邻苯二甲酸酯的含量。