[发明专利]一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，属于无机材料技术领域。

背景技术

随着航空、航天技术的发展，飞行器发动机热端部件及机体的使用温度、压力要求不断提高。相应地，对于飞行器发动机热端部件及机体所使用材料的耐高温、抗氧化性能有了更高的要求。硅酸锆(ZrSiO₄)是一种具有四方晶系岛状结构的硅酸盐化合物，与YSZ(氧化钇稳定的氧化锆)相比，具有更高的折射率、更为优异的高温相结构稳定性、较好的化学稳定性(如耐酸碱腐蚀)、极好的抗热震性能和抗氧化性能，基于所述优点，使得硅酸锆材料在航空航天领域应用前景广泛。球形纳米粉体可以用于热喷涂、烧结及等静压等以粉体材料作为原料的成型工艺。

目前，制备硅酸锆原始纳米粉体的方法主要有固相法、沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等多种方法。在粉体的制备过程中，硅酸锆原始纳米粉体一般需要经过煅烧、喷雾造粒和高温烧结等工艺，在经过上述工艺处理过后，原始纳米粉体晶粒绝大部分往往长大为微米晶粒，使得最终制得的粉体为微米级，如在烧结作用下，多个纳米粉体小颗粒之间会发生粘连成为微米球形粉体；以硅酸锆微米粉体作为原料时，由其制得的涂层结构中几乎不存在纳米结构，难以展现纳米涂层性能优势；同时，微米球形粉体表面一般比较疏松、粗糙，结合强度较低，影响其使用性能；并且现有技术的后续处理工序过多、过于繁杂。

发明内容

针对现有技术中存在的纳米晶粒难以保留、微米球形粉体表面存在较多缺陷的问题，本发明目的在于提供一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，所述方法通过对相关工艺参数的调整，可以获得一定粒径范围分布的表面致密、光洁、实心的球形纳米粉体，所述粉体具有优异的流动性能，高温相结构稳定、化学稳定性较好，在热障涂层材料领域有着良好的应用前景。

本发明的目的由以下技术方案实现：

一种球形纳米硅酸锆粉体的制备方法，所述方法步骤如下：

(1)将摩尔比为1:1的纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末混合均匀，得到混合粉末a；向混合粉末a中加入去离子水和粘结剂，混合均匀，得到浆料1；

其中，所述纳米氧化锆粉末和纳米氧化硅粉末粒度优选10～100nm；

所述混合采用立式球磨机，球磨参数如下：

球料比为2～4:1，优选4:1；转速为250～350rpm，优选300rpm；球磨介质为粒径分别为10mm和5mm氧化锆球，所述粒径为10mm氧化锆球和粒径为5mm氧化锆球的质量比优选1:1；

所述浆料1的固含量为40～60wt％，优选40wt％；所述混合粉末a与粘结剂的质量比为5～20:1，优选10:1；

所述粘结剂优选质量分数为10wt％的聚乙烯醇溶液；

(2)采用喷雾干燥设备对浆料1进行粉体团聚处理，得到团聚的复合粉体；

其中，所述喷雾干燥设备优选喷雾干燥塔，团聚处理参数如下：

喷雾干燥塔的进口温度为250～350℃，优选300℃；出口温度为100～130℃，优选120℃；蠕动泵转速为30～50rpm，优选35rpm；雾化盘的频率为30～50Hz，优选40Hz；

(3)利用感应等离子球化设备对复合粉体进行球化及致密化处理，得到本发明所述的硅酸锆球形纳米团聚粉体；

所述球化及致密化处理参数如下：等离子体功率为28～30kW，优选29kW；载气流量为5～7slpm，优选5slpm；工作气体为氢气和氩气的混合气体，氢气流量为6～7slpm，优选7slpm；氩气流量为50～65slpm，优选60slpm；反应室压力为8～12psia，优选11psia；送粉器转速为6～8r/min，优选7r/min；

所述载气优选氩气。

所述团聚处理原理如下：

所述浆料1通过蠕动泵被送入喷雾干燥塔的雾化盘，雾化，形成液滴，所述液滴在喷雾干燥塔中经过加热、蒸馏水挥发的过程得到团聚的复合粉体；

所述球化及致密化处理原理如下：

将复合粉体通过送粉器送入感应等离子体喷枪，在载气的作用下，复合粉体经感应等离子体加热后发生球化及致密化，得到球形纳米硅酸锆团聚粉体。

有益效果

(1)本发明所述方法简单，易操作且成本低，可以从纳米氧化锆和纳米氧化硅粉体直接得到球形纳米硅酸锆粉体，制备的球形纳米硅酸锆粉体纯度高，表面光洁且致密。