[发明专利]一种CuBTC型中微双孔金属有机骨架材料及制备方法有效
申请号: | 201510541374.9 | 申请日: | 2015-08-27 |
公开(公告)号: | CN105153204B | 公开(公告)日: | 2017-06-06 |
发明(设计)人: | 李彦彦;奚红霞;柳泽伟;段崇雄 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 罗啸秋 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cubtc 型中微双孔 金属 有机 骨架 材料 制备 方法 | ||
1.一种CuBTC型中微双孔金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:包括以下制备步骤:
(1)将Cu(NO3)2·3H2O溶解于水和乙醇混合溶液中,搅拌得到澄清溶液;
(2)将H3BTC(均苯三甲酸)溶解于乙醇中,搅拌得到澄清溶液;
(3)将步骤(1)的溶液加入到步骤(2)的溶液中,搅拌混合均匀;
(4)往步骤(3)的溶液中加入二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵,搅拌混合均匀得到混合溶液;
(5)将步骤(4)混合溶液置于反应器中进行水热合成反应;
(6)将步骤(5)的反应产物依次经抽滤、鼓风干燥、洗涤、抽滤和真空干燥,得到CuBTC型中微双孔金属有机骨架材料。
2.根据权利要求1所述的一种CuBTC型中微双孔金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的Cu(NO3)2·3H2O、水和乙醇的摩尔比为1:(62~65):(38~40)。
3.根据权利要求1所述的一种CuBTC型中微双孔金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中所述的搅拌是指在30~40℃温度下搅拌15~30min;步骤(4)中所述的搅拌是指在30~40℃温度下搅拌30~60min。
4.根据权利要求1所述的一种CuBTC型中微双孔金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述混合溶液中Cu(NO3)2·3H2O、H3BTC、二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化铵、水和乙醇的摩尔比为1:(0.55~0.60):(0.24~0.49):(62~65):(95~100)。
5.根据权利要求1所述的一种CuBTC型中微双孔金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的水热合成反应是指在110~120℃温度下反应12~16h。
6.根据权利要求1所述的一种CuBTC型中微双孔金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述的鼓风干燥是指在100~120℃温度下鼓风干燥3~6h。
7.根据权利要求1所述的一种CuBTC型中微双孔金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:所述的洗涤是指用100~120℃的热乙醇浸洗4~5次,每次8~12h。
8.根据权利要求1所述的一种CuBTC型中微双孔金属有机骨架材料的制备方法,其特征在于:所述的真空干燥是指在120~150℃温度下真空干燥8~12h。
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