[发明专利]一种在离子液体中制备1;2;3-三氮唑类化合物的方法有效
| 申请号： | 201510541950.X | 申请日： | 2015-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN105153052B | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 谭绪霞;贾淑红;赵亚茹;何兴;姜玉钦;徐桂清;李伟 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D249/06 | 分类号： | C07D249/06 |
| 代理公司： | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 三氮唑类化合物 纳米铜催化剂 离子液体 制备 滤饼 过滤 叠氮化合物 析出 类化合物 绿色环保 室温搅拌 盐酸溶液 盐酸洗涤 有机溶剂 重复循环 传统的 端基炔 可循环 滴入 水中 乙醚 过量 清洗 溶解 | ||
【权利要求书】：
1.一种在离子液体中制备1,2,3-三氮唑类化合物的方法，其特征在于具体步骤为：（1）纳米铜催化剂的合成，室温下将CuSO4·5H2O溶于水中，加入Zn粒，不断搅拌有极细颗粒的暗红色铜粉沉淀出来，溶液由蓝色变成无色，随后滴加盐酸溶液溶解过量的Zn，反应至不再冒气泡，过滤，用盐酸洗涤滤饼后干燥得到纳米铜催化剂；（2）1,2,3-三氮唑类化合物的合成，将纳米铜催化剂加入到离子液体中，然后加入端基炔类化合物和叠氮化合物，室温搅拌进行反应，反应结束后固体析出，加入乙醚，过滤，滤饼清洗后得到的纳米铜催化剂重复循环使用，滤液经纯化后得到目标产物1,2,3-三氮唑类化合物，所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐或氯化1-丁基-3-甲基咪唑，所述的端基炔类化合物为苯乙炔或对甲氧基苯乙炔，所述的叠氮化合物为苯基叠氮、对甲基苯基叠氮、邻氯苯基叠氮或苄基叠氮。
2.根据权利要求1所述的在离子液体中制备1,2,3-三氮唑类化合物的方法，其特征在于：步骤（1）中CuSO4·5H2O与Zn的摩尔比为1:1.3-2。
3.根据权利要求1所述的在离子液体中制备1,2,3-三氮唑类化合物的方法，其特征在于：步骤（2）中端基炔类化合物、叠氮化合物与纳米铜催化剂的摩尔比为1:1:0.03。
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