[发明专利]一种氧化铁掺杂双相二氧化钛薄膜可见光催化剂制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及微弧氧化技术及其后处理技术，特指一种在钢铁表面制备氧化铁掺杂双相二氧化钛薄膜的方法，通过该方法制备的氧化铁掺杂双相二氧化钛薄膜可用于可见光催化降解有机污染物，尤其可用于可见光催化降解亚甲基蓝。

背景技术

光催化领域一直是科学研究的热点，也是难点之一。半导体催化剂一直被认为是效果较好的催化剂，包括氧化钛、氧化锌、氧化钛等。其中，二氧化钛，由于具有较好的综合性能而被广泛研究。尤其是掺杂后的二氧化钛，具有较好的可见光活性，能够在可见光照下实现诸如光伏效应、水处理、有机物降解等。二氧化钛具有晶红石、锐钛矿、板钛矿等多种结构。研究表明，一定量的晶红石和锐钛矿的混合结构具有较好的催化性能，而氧化铁掺杂能明显提高二氧化钛的可见光活性。因此，科研人员采用多种方法制备了氧化铁掺杂二氧化钛。

微弧氧化技术是近几年发展起来的表面改性技术，该技术被用来在材料表面尤其是金属表面制备各种薄膜，既可以提高金属基体的性能，同时也可以获得各种功能薄膜，成为材料研究领域的热点。微弧氧化技术起初是在所谓阀金属及其合金表面处理上获得了应用，如Al、Mg、Ti及其合金，近几年也有学者逐渐在开展铁基材料微弧氧化的研究。本研究组对钢铁表面微弧氧化改性研究进行了一些探讨，在钢铁表面制备了耐磨耐蚀薄膜和光催化功能薄膜。本发明先利用微弧氧化在钢铁表面制备含铁元素的二氧化钛薄膜，然后通过热处理，获得具有晶红石和锐钛矿双相结构的氧化铁掺杂二氧化钛薄膜，研究表明该薄膜具有较高的可见光催化活性。

发明内容

本发明的目的是提供一种在钢铁表面通过微弧氧化制备氧化铁掺杂双相二氧化钛薄膜的方法，是一项在钢铁表面制备催化剂薄膜的新方法，该方法先通过微弧氧化在钢铁表面制备二氧化钛薄膜，再通过热处理获得具有晶红石和锐钛矿结构且具备氧化铁掺杂的二氧化钛薄膜。该方法既是对微弧氧化的深化研究、扩大应用，同时也为具有可见光催化活性的二氧化钛薄膜催化剂提供了一种新的附着载体，即廉价的钢铁基体。本发明适用于除不锈钢以外的各种碳钢、合金钢等。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种氧化铁掺杂双相二氧化钛薄膜可见光催化剂制备方法，包括如下步骤：

步骤1、首先对钢铁材料表面进行除油去污清洗等常规表面清洗；

步骤2、将钢铁材料作为阳极，置于电解质溶液中，进行微弧氧化处理；

步骤3、将表面具有微弧氧化膜的钢铁试样进行简单清洗和干燥，将干燥后的样品进行热处理，获得目标产品。

为实现钢铁表面微弧氧化膜层的目的，所述步骤2中，电解质溶液至少应该包括如下浓度的各组分：0.1～0.8mol/L铝酸盐，0.01～0.1mol/L磷酸二氢盐，0.01～0.1mol/L硫酸盐，2～60g/L二氧化钛粉末。

本发明微弧氧化工艺采用双向或单向脉冲电源，电压为400～600V，电流密度在2～15A/dm²之间，反应时间15～50min。

所述热处理的方法为：采用箱式热处理炉，在空气气氛中，加热速度为8～10℃/min条件下，加热至800℃，并保温4～6小时，随炉冷却至室温。

为了改善调整微弧氧化过程的稳定性和膜层的质量，电解质溶液还含有磷酸盐、焦磷酸盐、磷酸二氢铵中的至少一种；磷酸盐浓度为0～0.2mol/L，焦磷酸盐浓度为0～0.1mol/L、磷酸二氢铵浓度为0～0.2mol/L。

所述的铝酸盐，磷酸二氢盐，硫酸盐，磷酸盐、焦磷酸盐为钠盐或钾盐。

进一步地，电解液溶液含有如下浓度的各组分：0.1～0.4mol/L铝酸钠和0.01～0.05mol/L磷酸二氢钠，0.01～0.05mol/L硫酸钠，10～30g/L二氧化钛粉末，0～0.05mol/L磷酸钠。

更进一步地，电解液溶液含有如下浓度的各组分：0.4～0.6mol/L铝酸钠和0.05～0.08mol/L磷酸二氢钾，0.05～0.08mol/L硫酸钠，2～10g/L二氧化钛粉末，0.05～0.1mol/L磷酸钠，0.03～0.07mol/L焦磷酸钠。

更进一步地，电解液溶液含有如下浓度的各组分：0.6～0.8mol/L铝酸钠和0.08～0.1mol/L磷酸二氢钾，0.08～0.1mol/L硫酸钠，30～60g/L二氧化钛粉末，0.1～0.2mol/L磷酸钠，0.07～0.1mol/L焦磷酸钠，0.1～0.2mol/L磷酸二氢铵。

根据上述方法制备的氧化铁掺杂双相二氧化钛薄膜用于可见光催化降解亚甲基蓝。

各步骤、组分的机理和作用：