[发明专利]利用D-酒石酸拆分制备S-5-溴-1-氨基茚满

权利要求书

1.本发明公开的是一种以5-溴-1-茚酮为起始原料制备光学纯S-5-溴-1-氨基茚满的方法，具体步骤操作如下：(1)高压釜内，以甲醇或乙醇为溶剂，依次按一定比例加入原料5-溴-1-茚酮，加氢催化剂镍/硅藻土负载催化剂KT-02，密封高压釜，氮气置换出釜内空气后，再用氢气置换氮气；置换完成后，通入一定量的液氨作为氨化试剂；最后通入氢气压力，并升温进行反应；一定时间后，至氢气压力不再下降，停止反应；反应结束后，用氮气排除体系中的氢气、残余氨气；过滤除去催化剂，浓缩得5-溴-1-氨基茚满；(2)在醇溶剂中加入上步所得5-溴-1-氨基茚满，以及一定量的D-酒石酸，搅拌、升温，于回流条件下反应一定时间，结束后降温、结晶、抽滤得S-5-溴-1-氨基茚满的D-酒石酸盐；所得盐用醇溶剂重结晶进行纯化；(3)纯化后的盐溶于一定量的水中，加碱液调节PH值；再经有机溶剂萃取、干燥、浓缩等操作得S-5-溴-1-氨基茚满；其反应方程式如下：

2.根据权利要求1所述一种S-5-溴-1-氨基茚满的制备方法，其特征在于：氢化还原制备5-溴-1-氨基茚满时所用加氢催化剂为镍/硅藻土负载催化剂KT-02，加入质量为5-溴-1-茚酮的5％～20％。

3.根据权利要求1所述一种制备S-5-溴-1-氨基茚满的方法，其特征在于：氢化还原制备5-溴-1-氨基茚满时所用氨化试剂为液氨，液氨与5-溴-1-茚酮的当量比为5:1～10:1。

4.根据权利要求1所述一种制备S-5-溴-1-氨基茚满的方法，其特征在于：氢化还原制备5-溴-1-氨基茚满时反应氢气压力为1.0～3.0MPa。

5.根据权利要求1所述一种制备S-5-溴-1-氨基茚满的方法，其特征在于：氢化还原制备5-溴-1-氨基茚满时反应温度为60～90℃。

6.根据权利要求1所述一种制备S-5-溴-1-氨基茚满的方法，其特征在于：拆分5-溴-1-氨基茚满时所用拆分剂为D-酒石酸；D-酒石酸与5-溴-1-氨基茚满的当量比为1:1～3:1。

7.根据权利要求1所述一种制备S-5-溴-1-氨基茚满的方法，其特征在于：拆分及重结晶反应时所用溶剂醇为甲醇或乙醇。