[发明专利]苯乙烯与乙烯基咪唑共修饰硅胶吸附剂及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种苯乙烯与乙烯基咪唑共修饰硅胶吸附剂及其制备方法和应用，属于功能化硅胶吸附剂的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：苯乙烯与乙烯基咪唑共修饰硅胶吸附剂，具有如下结构：。本发明还公开了该苯乙烯与乙烯基咪唑共修饰硅胶吸附剂的制备方法和应用。本发明的吸附剂结构新颖、合成过程可控且操作简便，对双酚A具有良好的吸附效果，可广泛用于对水中双酚A的去除和选择性吸附。

技术领域

本发明属于功能化硅胶吸附剂的合成技术领域，具体涉及一种苯乙烯与乙烯基咪唑共修饰硅胶吸附剂及其制备方法和应用。

背景技术

离子液体键合硅胶因其独特的性质作为色谱固定相、固相萃取剂、催化剂和吸附剂等材料而受到广泛关注，其制备通常是基于卤烷基硅烷偶联剂将离子液体负载到硅胶上，该类材料与目标物间存在疏水性作用、氢键作用、π-π作用和阴离子交换作用。当作为吸附剂时，主要呈现阴离子交换吸附的性质，有利于吸附低pKa值在水溶液中主要以阴离子形态存在的化合物。然而，存在的问题是水中通常存在大量的盐，盐的存在将严重抑制该类材料的吸附性能，限制其应用范围。点击化学可实现碳杂原子之间的连接，具有反应条件温和、操作简便、反应速率高和副产物少等优点。巯基-烯基反应具有点击化学的所有特点，为修饰硅胶提供了新的途径。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种选择性高、吸附量大且合成过程可控的苯乙烯与乙烯基咪唑共修饰硅胶吸附剂及其制备方法和应用。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，苯乙烯与乙烯基咪唑共修饰硅胶吸附剂，其特征在于该吸附剂具有如下结构：

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本发明所述的苯乙烯与乙烯基咪唑共修饰硅胶吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将8.0g活化硅胶和50mL无水甲苯加入反应容器中，然后滴加4.0g 3-巯丙基三甲氧基硅烷，搅拌回流36h，冷却至室温后过滤，滤饼依次用无水甲苯、甲醇、去离子水、甲醇和乙醚清洗后于60℃干燥12h得到产物Sil-MPS；（2）将4.0g Sil-MPS、50mL干燥乙腈和0.03g偶氮二异丁腈加入到反应容器中，分别滴加1.5mL苯乙烯和1.3mL1-乙烯基咪唑，在氮气保护下，于75℃搅拌反应48h，冷却至室温后过滤，滤饼依次用乙腈和乙醚清洗后得到目标产物淡黄色固体粉末吸附剂。

本发明所述的苯乙烯与乙烯基咪唑共修饰硅胶吸附剂的制备方法中的反应方程式为：

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本发明所述的苯乙烯与乙烯基咪唑共修饰硅胶吸附剂的应用，其特征在于具体步骤为：在50mL初始浓度为50μg/mL的双酚A溶液中加入30mg上述吸附剂，控制温度为30℃，60min达到吸附平衡。

本发明基于巯基-烯点击化学反应，将苯乙烯和1-乙烯基咪唑同时键合到硅胶上，所制备的吸附剂与目标物间呈现疏水性作用、氢键作用和π-π作用，利于从水中选择性吸附双酚A，而不受水中盐的影响。该吸附剂结构新颖、合成过程可控且操作简便，对双酚A具有良好的吸附效果，可广泛用于对水中双酚A的去除和选择性吸附。

附图说明