[发明专利]拆分制备R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的方法

权利要求书

1.本发明公开的拆分制备R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的方法，其特征在于本发明是经以下步骤实现：（1）在合适的醇溶剂中，按一定摩尔比加入原料3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸及拆分剂R-1-萘乙胺，回流条件下反应一定时间后，降温、结晶、分离得R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的R-1-萘乙胺盐，盐再在醇的溶剂中重结晶一次得R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的R-1-萘乙胺盐纯品；（2）步骤1中所得盐，溶解于一定量的水中，加入一定量的酸液进行酸化，调节PH值到1~5，酸化后的溶液用有机溶液进行萃取，再经干燥、浓缩后即可得R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸；（3）将3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸拆分母液及盐重结晶母液加热蒸除醇后，与酸化后残余水层合并，用NaOH溶液或氨水调节PH值至11~13，碱化后溶液用有机溶液进行萃取，再进行干燥、浓缩可回收R-1-萘乙胺。

2.根据权利要求1所述拆分制备R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的方法，其特征在于：所用的原料为消旋3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸，拆分剂为R-1-萘乙胺，原料与拆分剂的投料摩尔比为1:1.0~2.0。

3.根据权利要求1所述拆分制备R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的方法，其特征在于：拆分R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸及对产物盐重结晶所用的溶剂为甲醇或乙醇，原料与溶剂的投料质量比为10~30。

4.根据权利要求1所述拆分制备R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的方法，其特征在于：对盐进行酸化处理所用的酸为盐酸或硫酸。

5.根据权利要求1所述拆分制备R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的方法，其特征在于：步骤2与步骤3中萃取所用的有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。

6.根据权利要求1所述拆分制备R-3,4-(亚甲二氧基)苦杏仁酸的方法，其特征在于：R-1-萘乙胺可按步骤3操作进行回收，回收过程用，碱化所用的碱为NaOH溶液或氨水溶液。