[发明专利]一种HPMC的制备方法及制备装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种HPMC的制备方法及制备装置。

背景技术

国内传统HPMC生产纤维素醚采用淤浆法，采用异丙醇和甲苯等溶剂作为分散介质，存在以下缺陷：1）丙酮易燃易挥发易致毒，甲苯易燃易爆，对环境污染大；2）在生产过程中产生的二甲醚随同水一起排掉，造成极大的浪费，而且会造成巨大的水COD含量，增加水处理的成本和负担，造成对环境的污染。

且在HPMC的生产过程中，由于在粉碎机粉碎纤维素时，有可能会有设备本身的铁锈或金属物质进入到纤维素粉末当中，成品粉末中会含有大量的杂质和铁含量，对于特殊规格的产品，如医药级产品，化妆品级产品，PVC聚合等对于铁含量有特别要求的应用领域极为不利。

同时由于生产过程中对纤维素的细度要求较高，在粉碎过程中极易产生火花，现有的制备装置并未有相关的防护装置，容易造成装置的爆炸等事故的发生。

最重要的是现有产生的DME不能做到有效分离重新使用，因为其和MeCl具有非常接近的沸点，通过普通的蒸馏方式很难把两者分开，因此急需创新一种方法实现两者的分离。

同时反应结束后的浆料通过重力，冲洗方式进入浆料槽，然后由离心泵泵入离心分离机。

其存在的问题：由于反应后的浆料有时候会结成块状，所以在输送过程中，有可能会堵塞进出口管线，造成流量不稳定，管线堵塞等情况。

发明内容

本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种能将反应过程中产生的DME进行回收利用，同时反应平稳顺畅的一种HPMC的制备方法及制备装置。

为此本发明采用的技术方案是：本发明精制棉粉碎后加入碱进行碱化后，加入分散介质二甲醚，醚化剂MeCl、EO/PO醚化后，中和后处理而得。

所述醚化过程：抽真空后首先加入MeCl和DME，两者按照质量比MeCl：DME=1：3-5加入；

然后当反应器压力增加到6-7bar的时候，提高反应器搅拌机的转速至40rpm,当压力稳定后，再加入MeCl、EO/PO。由于MeCl和DME的加入，破坏了体系原来的真空度，反应器压力开始上升，然后当反应器压力增加到6-7bar的时候，提高反应器搅拌机的转速至40rpm,当压力稳定后，再加入MeCl、EO/PO等醚化剂，最后加入50%的氢氧化钠。

同时由于碱化反应会释放大量的热，而碱化要求在低于55℃的条件下进行，这样会有助于碱化的反应效率达到最大化，由于DME和MeCl的存在，他们蒸发和冷凝的过程，能够保证体系技能在分散介质中充分碱化，又能保证体系的温度不会超过碱化所要求的温度。

所使用的二甲醚为反应过程中产生，其回收方式采用精馏方式，具体步骤为：采用双精馏塔的方式：

1）二甲醚、一氯甲烷分布在水中，加入水量满足以下条件：未溶解在水中的MeCl和DME的质量比为1：3-5，然后将水溶液通入第一精馏塔中，使塔顶馏出的精馏液MeCl：DME=1：3-5，该塔顶精馏产物重新返回至反应器作为反应溶剂和分散介质；塔底含有DME的水溶液进入第二精馏塔实现DME和水的分离。

用于精制棉粉碎的粉碎机后道加装磁力分离器。

所述粉碎机和磁力分离器之间的传送带上设置温度传感器，所述磁力分离器后端设置火花检测器，并在磁力分离器前设置隔膜和紧急关闭阀，磁力分离器中设置晒水器和防爆膜，所述各部件通过控制装置实现智能控制执行相关动作。

设置第一精馏塔、第二精馏塔用于MeCl和DME的分离和回收，其中第一精馏塔用于实现精馏出复合比例要求的MeCl、DME混合物，第二精馏塔用于实现剩余的DME和水的分离。

反应结束后出料罐底部装设粉碎机。

本发明的优点是：1）本发明采用二甲醚作为分散介质，二甲醚是反应过程中的副产物，而且一个26m3的反应釜一个批次所反应产生的DME为1.5吨，如果不回收利用，会造成巨大的水COD含量，增加水处理的成本和负担，同时也造成巨大的浪费，同时经过处理分离回收的二甲醚可以作为反应原料重新进入反应体系，循环使用，降低污染，浪费，创造巨大的经济效益；而且二甲醚毒性低，对环境污染成都较低，且生产价格较低，多余的二甲醚还可以经过处理后作为工业原料出售；

2）本发明安装磁力分离器，能有效分离出金属物质和铁锈，减少了成品粉末中的杂质和铁含量，对于特殊规格的产品，如医药级产品，化妆品级产品，PVC聚合等对于铁含量有特别要求的应用领域能够起到非常大的作用；

3）本发明安装温度传感器、各种阀门及膜，对安全生产具有极为重要的保障作用；