[发明专利]PVC糊树脂残留有机物测定方法

权利要求书

1.一种PVC糊树脂残留有机物测定方法，其特征在于：首先对PVC糊树脂样品进行萃取、蒸馏后得到残留有机物，再采用气相色谱分析，确定残留有机物的含量；所述残留有机物为十二烷基硫酸钠、C16高碳醇、C18高碳醇；

所述气相色谱的色谱条件如下：

（1）色谱柱：OV-17毛细管柱；

（2）载气：99.99%的高纯氢气，99.99%的高纯氮气；

（3）进样器：温度250℃；

（4）检测器：氢火焰检测器，温度为300℃；

（5）进样量：0.4μL；

（6）柱温程序升温：初温120℃保持1min，以6℃/ min的速率升温至270℃，保持20min；

（7）分流比：10:1；

（8）色谱气体流量：氢气流量：40ml/min；氮气流量：10ml/min；尾吹流量：25ml/min；空气流量：300ml/min；

萃取采用索氏萃取器，以无水乙醇为溶剂，萃取5.8～6.2小时，得到萃取液；

将萃取液蒸馏至无水乙醇初始体积的1/20。

2.根据权利要求1所述的PVC糊树脂残留有机物测定方法，其特征在于：OV-17毛细管柱的长度为30米，口径为0.32mm，膜厚为0.33μm。

3.根据权利要求1或2所述的PVC糊树脂残留有机物测定方法，其特征在于：萃取、蒸馏PVC糊树脂样品的步骤如下：

（1）称量样品，精确至0.001g；

（2）在萃取器底部放一层脱脂棉，并将样品用滤纸包好后放入萃取器中；

（3）在烧瓶中加入沸石，再加入无水乙醇，将烧瓶连接萃取器后，加热烧瓶至回流后开始萃取；自萃取液第一次排出后开始计时，萃取5.8～6.2小时，萃取液每小时至少排出6次；

（4）蒸馏收集的萃取液至无水乙醇初始体积的1/20，转移至容量瓶中并用乙醇定容。