[发明专利]一种多级结构多重封装的金纳米催化剂及其合成方法

权利要求书

1.一种多级孔结构多重封装的金纳米催化剂的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）采用溶胶凝胶法合成介孔SiO₂纳米小球，再用索氏提取器回流提取除去介孔SiO₂纳米小球中含有的表面活性剂；

（2）金纳米团簇溶液的制备：用硼氢化钠做还原剂，氯金酸作为金源，去离子水作为溶剂、谷胱甘肽做保护剂，反应合成金纳米团簇，反应结束后，向反应液中加入甲醇，离心收集上层清液，取上层清液即为金纳米团簇溶液；

（3）将苯乙烯溶解于去离子水中，在氩气保护下加入过二硫酸钾进行老化反应，随后经浓缩后得到聚苯乙烯小球乳液；

（4）取步骤（1）反应得到的介孔SiO₂纳米小球分散在去离子水中，加入过量的步骤（2）反应得到的金纳米团簇溶液，充分混合、搅拌吸附和离心洗涤后，得到负载金纳米团簇的介孔SiO₂小球，将其超声分散在去离子水中，得到负载金纳米团簇的介孔SiO₂小球水溶液；

（5）取步骤（3）中反应得到的聚苯乙烯小球乳液与步骤（4）得到的负载金纳米团簇的介孔SiO₂小球水溶液混合，将混合溶液超声分散后向其中加入硅源，然后置于烘箱静置老化，随后经煅烧后得到多级孔结构多重封装的金纳米催化剂。

2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述溶胶凝胶法合成介孔SiO₂纳米小球的过程为：将去离子水、乙醇、十六烷基三甲基氯化铵和二乙醇胺混合，搅拌混匀后，加入正硅酸四乙酯，置于60℃~70℃条件下反应2~3h；所述十六烷基三甲基氯化铵、去离子水、乙醇、二乙醇胺和正硅酸四乙酯的摩尔比为1: 490: 24: 0.23：4。

3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述索氏提取器回流提取的回流液体为体积比3:1的乙醇/浓盐酸混合液，回流提取的温度为130℃，回流提取的洗涤时间为8h。

4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（2）所述氯金酸、去离子水、谷胱甘肽和硼氢化钠的摩尔比为1: 120000: 1.7: 8.8，所述反应的温度为0℃~4℃，反应的时间为10~12h，所述甲醇的加入量为反应液体积的1/2~2/3倍。

5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（3）所述苯乙烯、去离子水和过二硫酸钾的摩尔比为1: 85.4: 0.01，所述老化反应的温度为80℃，时间为12h， 所述聚苯乙烯小球乳液的固含量为20~22wt%。

6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（5）所述硅源为正硅酸四甲酯或正硅酸四乙酯。

7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（5）所述聚苯乙烯小球、负载金纳米团簇的介孔SiO₂小球和硅源的质量比为100: 15: 0.014~0.024。

8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤（5）所述老化的温度为60~70℃，老化时间为5~7h，所述的煅烧的温度为550℃，时间为5h。

9.权利要求1~8任一所述合成方法合成得到的多级孔结构多重封装的金纳米催化剂。