[发明专利]一种ZIF-8@MCM-41分子筛及其制备方法

说明书

本发明涉及一种ZIF‑8@MCM‑41分子筛及其制备方法，所述ZIF‑8@MCM‑41分子筛为核壳结构，以ZIF‑8颗粒为核相材料，以MCM‑41分子筛为壳相材料，ZIF‑8颗粒外包覆MCM‑41分子筛。其制备方法步骤为：1)制备ZIF‑8颗粒；2)制备ZIF‑8@MCM‑41分子筛：将ZIF‑8颗粒分散于水中，加入表面活性剂和碱液，随后将分散液加热，缓慢加入正硅酸乙酯并继续反应，后处理得到白色粉末，然后将白色粉末在乙醇溶液中加热回流除去表面活性剂并后处理得到ZIF‑8@MCM‑41分子筛。根据本发明的制备方法所得ZIF‑8@MCM‑41比表面积大、孔隙率高、催化反应活性优良。

技术领域

本发明涉及金属-有机骨架材料技术领域，具体涉及一种ZIF-8@MCM-41分子筛及其制备方法。

背景技术

沸石咪唑酯骨架材料(ZIFs)是一种多晶体材料，与沸石多孔材料具有类似骨架结构，有着非常稳定的化学性能，能够耐水以及各种有机溶剂。ZIFs中T-Im-T角度为145°，与沸石中Si-O-Si键角相近，键长比普通沸石的要长，在气体吸附和分离方面性能优越。其中ZIF-8超高的比表面积与孔隙率，对CO₂、CH₄及H₂等多种气体有很强的吸附能力，对气体储存、气体分离等领域贡献颇丰。

但是沸石咪唑酯骨架材料不能承受太高的温度，并且在强酸强碱环境下也容易分解，这就大大限制了其在催化领域的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种ZIF-8@MCM-41分子筛及其制备方法，该ZIF-8@MCM-41分子筛具有高比表面积及孔隙率的同时还具有良好的化学稳定性以及耐水性，使其在气体存储和催化等方面展现出良好的应用前景。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

提供一种ZIF-8@MCM-41分子筛，所述ZIF-8@MCM-41分子筛为核壳结构，以ZIF-8颗粒为核相材料，以MCM-41分子筛为壳相材料，ZIF-8颗粒外包覆MCM-41分子筛。

按上述方案，所述ZIF-8颗粒粒径为50-70nm，粒径均匀。

按上述方案，所述壳相材料厚度为30-50nm。

本发明ZIF-8@MCM-41分子筛的制备方法步骤如下：

1)制备ZIF-8颗粒：将2-甲基咪唑溶液和无机锌盐溶液混合均匀，使其充分反应，随后离心、洗涤、干燥处理得到ZIF-8颗粒；

2)制备ZIF-8@MCM-41分子筛：将步骤1)所得ZIF-8颗粒分散于水中，加入表面活性剂，再用碱液调节pH值为9-10，随后将所得分散液搅拌下于70-80℃加热1-2h，缓慢加入正硅酸乙酯并继续反应8-12h，反应结束后将反应液静置、过滤、洗涤、干燥处理得到白色粉末，然后将白色粉末在乙醇中加热回流除去表面活性剂并后处理得到ZIF-8@MCM-41分子筛。

按上述方案，步骤1)所述2-甲基咪唑溶液浓度为3-4mol/L，所述无机锌盐为六水合硝酸锌、氯化锌、醋酸锌，所述无机锌盐溶液浓度为0.4-0.6mol/L，所述2-甲基咪唑与无机锌盐摩尔比为70:1。

按上述方案，步骤2)所述分散液中ZIF-8颗粒浓度为1-2wt％，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，所述分散液中表面活性剂浓度为0.15-0.6wt％。

按上述方案，步骤2)所述正硅酸乙酯与表面活性剂的摩尔比为10:1。

按上述方案，步骤2)所述碱液为NaOH溶液、氨水溶液或KOH溶液。