[发明专利]基于等离子体化学增强气相沉积直接合成大面积氧化石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201510548830.2 申请日: 2015-09-01
公开(公告)号: CN105152165B 公开(公告)日: 2017-02-01
发明(设计)人: 刘洋;陈育明 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司31200 代理人: 陆飞,盛志范
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 基于 等离子体 化学 增强 沉积 直接 合成 大面积 氧化 石墨 方法
【权利要求书】:

1.一种基于等离子体化学增强气相沉积直接合成大面积氧化石墨烯的方法,其特征在于具体步骤如下:

步骤1:对衬底进行预处理;

步骤2:在衬底上生长氧化石墨烯;

步骤3:生长结束后将氧化石墨烯取出;

其中,步骤2所述在衬底上生长氧化石墨烯的流程为:

(1)将衬底载入等离子体增强化学气相沉积系统;

(2)预处理;

(3)氧化石墨烯生长;

其中,所述的等离子体增强化学气相沉积系统主要由供气系统、真空系统、炉腔、加热系统、放电系统组成;所述供气系统主要用于向炉腔中供气,所供气体包括碳源气体、还原气体、载流气体;所述真空系统主要用于将炉腔抽真空,并控制炉腔内的气压;所述炉腔为氧化石墨烯合成的场所;所述加热系统主要用于控制炉腔的温度;所述放电系统的主要用于将供气系统提供的气体激发和电离,产生合成氧化石墨烯所需的各类粒子;

所述的预处理的过程包括:开启真空系统将炉腔抽真空、开启加热系统将炉腔加热到所需温度、开启还原气体并持续一段时间;

所述的氧化石墨烯生长的流程包括:利用加热系统将炉腔温度控制在反应温度;在炉腔中通入按一定比例混合的碳源气体、还原气体、载流气体;开启放电系统并持续一段反应时间;关闭碳源气体和放电;

所述反应温度为100℃-700℃;所述放电系统所产生的等离子体的功率为10-100W;引入氧化石墨烯合成所需的含氧基团的方法为:通过所述碳源气体、还原气体、载流气体中的残余氧气或水蒸气引入,即所述碳源气体、还原气体、载流气体中至少一种气体的纯度低于99.9%;或通过炉腔内壁吸附的水蒸气引入,即氧化石墨烯合成反应时因炉腔内壁吸附水蒸气所造成的反应空间内的水蒸气含量大于100ppm;所述碳源气体、还原气体、载流气体的混合比例为1:(20-100):(100-200);所生成的氧化石墨烯中碳元素与氧元素的比例通过调节所述还原气体的混合比例来改变,或通过调节反应温度来改变;反应时间为1-20分钟。

2.根据权利要求1所述的基于等离子体化学增强气相沉积直接合成大面积氧化石墨烯的方法,其特征在于步骤1中所述的衬底材料为具有催化特性的金属或某些非金属;所述具有催化特性的金属选:铜、镍、铂、金,所述非金属选自硅、碳、锗。

3.根据权利要求1所述的基于等离子体化学增强气相沉积直接合成大面积氧化石墨烯的方法,其特征在于步骤1所述的对衬底进行预处理的流程为:超声清洗、化学抛光、冲洗、烘干;所述超声清洗过程所使用的溶剂为丙酮、异丙醇或去离子水;所述化学抛光过程所采用的抛光液为过硫酸铵溶液;所述冲洗过程所采用的冲洗剂为去离子水;所述烘干过程的温度为50℃-70℃。

4.根据权利要求1所述的基于等离子体化学增强气相沉积直接合成大面积氧化石墨烯的方法,其特征在于所述的碳源气体是甲烷或乙炔;所述的还原气体为氢气;所述的载流气体为氩气。

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