[发明专利]微波消解电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法

权利要求书

1.微波消解-电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤一，称取0.2000～0.3000g待测铝土矿样品，置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐内，加入少量足以将铝土矿样品润湿的超纯水；

步骤二，往步骤一盛有润湿状铝土矿样品的消解罐中加入5～8mL浓硝酸和1～3mL浓度为30%的双氧水，将消解罐内壁上的铝土矿样品洗到罐底，放置5min，待反应完全后，再依次加入2～5mL浓氢氟酸和2～3mL浓磷酸，轻轻摇动聚四氟乙烯特氟隆消解罐使之混匀，盖上罐盖，装备好支架，放入微波消解仪的样品转盘上，将温度传感器插入聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按设定微波消解程序，进行铝土矿样品的消解；所述微波消解程序控制过程为：首先升温到120℃，保持2min；然后持续升温至180℃，保持5min；最后继续升温到220℃，保持10min；其中，升温至120℃需要5min，升温至180℃需要5min，升温至220℃需要5min；

步骤三，待消解完成后，静置冷却至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐内温度低于60℃后，将消解罐内制备的消解溶液转移至50.00 mL容量瓶中，以超纯水定容摇匀待测；

步骤四，试剂空白试验：置于聚四氟乙烯特氟隆消解罐内加入超纯水，加入量与步骤一的加入量相同；再依次加入5～8mL浓硝酸和1～3mL浓度为30%的双氧水，放置5min,待反应完全后，再依次加入2～5mL浓氢氟酸和2～3mL浓磷酸，轻轻摇动聚四氟乙烯特氟隆消解罐使之混匀，盖上罐盖，装备好支架，放入微波消解仪的样品转盘上，将温度传感器插入聚四氟乙烯特氟隆消解罐的主控罐中，按设定消解程序进行消解；待消解完成后，静置冷却至聚四氟乙烯特氟隆消解主控罐内温度低于60℃后，将消解罐内制备的消解溶液转移至50.00mL容量瓶中，以超纯水定容摇匀待测；

步骤五，采用电感耦合等离子光谱法直接测定步骤三和步骤四所制的待测溶液，得到测定结果。

2.根据权利要求1所述的微波消解-电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，其特征在于：步骤一中采用的超纯水符合GB6682-92《分析化学实验室用水的规格及试验方法》中二级水要求。

3.根据权利要求1所述的微波消解-电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，其特征在于：步骤二中微波消解仪最佳试剂使用量为7～20mL，因此加入的浓硝酸、双氧水、浓氢氟酸、浓磷酸总体积之和应保持在10～15mL。

4.根据权利要求1所述的微波消解-电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，其特征在于：步骤五中电感耦合等离子体发射光谱仪按设定的工作条件及选定的分析线，依次测定标准序列、步骤三和步骤四所制的待测溶液，样品溶液测定结果减去试剂空白后即为样品分析结果。

5.根据权利要求1所述的微波消解-电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法，其特征在于，所选用仪器工作条件为：

仪器：PE 8300V型电感耦合等离子体发射光谱仪；

电感耦合等离子体发射光谱仪进样系统：耐氢氟酸；

电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件：RF功率1300 W；冷却气15.0 L/min；雾化气流量0.8 L/min；辅助气流量0.2 L/min；进样流速：1.5 mL/min；冲洗流速：3.0mL/min；分析线：Sc361.383nm；

标准系列的配制：

三氧化二钪标准储备液ρ=1.00 mg/mL 称取经600℃灼烧2 h的三氧化二钪0.2500g，置于250 mL烧杯中，用盐酸溶解，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

标准系列：配置分取0.5和5mL的50ug/mL的三氧化二钪标准溶液于50mL的容量瓶中，补加5mL浓硝酸和2mL浓磷酸，然后再定容刻度，配置成三氧化二钪浓度为0.5、5μg/mL的标准序列。