[发明专利]一种碳纳米管改性三维多孔钛基体二氧化铅电极的制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管改性的三维多孔钛基体二氧化铅电极，包括一个多孔钛板基体，其特征在于：在所述的多孔钛板基体上热沉积有一个中间层，所述的中间层由碳纳米管和锡锑氧化物组成，所述的碳纳米管和锡锑氧化物的摩尔比为7~12:1，在所述的中间层上电沉积有二氧化铅表面活性层。

2.权利要求1所述的一种碳纳米管改性的三维多孔钛基体二氧化铅电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）一个对多孔钛基预处理的步骤，首先采用机械抛光，去除电极基体表面氧化物和污垢，再用砂纸打磨边角，使之圆滑，最后用去离子水冲洗干净；其次将整个电极浸没在氢氧化钠洗液中，保持各极片处于分离状态，加热至40摄氏度~70摄氏度，恒温保持20分钟~60分钟，停止加热，冷却，用去离子水冲洗干净；然后将整个电极浸没在盐酸洗液中，在90~110℃下处理30分钟~60分钟，用去离子水冲洗表面杂质，最后在超纯水中超声清洗20分钟~60分钟后置于去离子水或异丙醇中保存；

2）一个制备碳纳米管和锡锑氧化物中间层的步骤，将碳纳米管、五水四氯化锡和三氯化锑、浓盐酸溶于异丙醇或正丁醇中，所述的碳纳米管、五水四氯化锡和三氯化锑、浓盐酸、异丙醇或正丁醇的质量体积比为0.05~0.5克：5~10克：0.1~1g、0.5~2毫升：25~60毫升，配制成前驱体溶液，将前驱体溶液涂覆于步骤1）处理后的多孔钛板基体上，在鼓风干燥箱内100`130摄氏度下烘干，再将烘干的多孔钛基体置于马弗炉中400~600摄氏度下焙烧10~20分钟，如此反复10到15次，最后一次在马弗炉中焙烧时间为0.6~1.4小时，自然冷却至室温；

3）一个制备二氧化铅活性层的步骤，将步骤2）制备的掺杂碳纳米管的锡锑氧化物中间层的多孔钛板基体作为阳极，等面积的铜箔作为阴极，在溶有硝酸铅的电镀液中电沉积制备二氧化铅中间层，电沉积的电流密度为10~40毫安/平方厘米，沉积温度是40~80摄氏度，沉积时间为0.5~2小时，得到碳纳米管改性的三维多孔钛基体二氧化铅电极。

3.根据权利要求2所述的一种碳纳米管改性的三维多孔钛基体二氧化铅电极的制备方法，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液的质量百分比浓度为8~30%。

4.根据权利要求2所述的一种碳纳米管改性的三维多孔钛基体二氧化铅电极的制备方法，其特征在于：所述的盐酸洗液是体积分数为10~30%的盐酸溶液。

5.根据权利要求2所述的一种碳纳米管改性三维多孔钛基体二氧化铅电极的制备方法，其特征在于：在制备前驱体溶液的过程中，浓盐酸的质量百分比浓度为30~50%，加入浓盐酸防止锡锑氧化物水解。

6.根据权利要求2所述的一种碳纳米管改性三维多孔钛基体二氧化铅电极的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述的镀液由硝酸铅、氟化钠、硝酸和水组成，硝酸铅的浓度为0.1~0.8摩尔/升硝酸铅，氟化钠的浓度为0.01~0.07摩尔/升，硝酸的浓度为0.02~0.3摩尔/升。