[发明专利]莪术中抗癌活性单体的提取方法及其应用有效
| 申请号： | 201510550951.0 | 申请日： | 2015-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN105601598B | 公开（公告）日： | 2017-12-19 |
| 发明（设计）人： | 张耀洲;韩朝;陆洪;李上文;庞莉;王欢欢;马红;杨珊珊;盖其静;杜思邈 | 申请（专利权）人： | 天津耀宇生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/93 | 分类号： | C07D307/93;A61K31/365;A61P35/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300457 天津市滨海新区天津开发区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 莪术 抗癌 活性 单体 提取 方法 及其 应用 | ||
1.一种莪术中抗癌活性单体的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以莪术块茎为原料，磨成粉末状后用乙醇浸泡或者回流提取，最终所得滤液进行旋转蒸发至干，得粗提物，粗提物溶于正己烷-乙醇二元混合溶剂中，配成浓度为50-500mg/mL的提取液；
(2)对提取液进行一维液相色谱分离：采用的色谱柱为正相硅胶色谱柱，采用的流动相为A相正己烷、B相乙醇的二元流动相，进样量为50-150mL/针，流动相流速为500-700mL/min，洗脱方式为B相浓度0-50％梯度洗脱30min，检测器为紫外检测器、检测波长210nm，根据紫外吸收光谱收集15.5-17分钟洗脱液作为目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到一维液相组分；
(3)使用正己烷-乙醇二元混合溶剂溶解一维液相组分，溶解至浓度为100mg/mL；
(4)进行二维液相色谱分离：采用的色谱柱为Acchrom X-Amide色谱柱，采用的流动相为A相正己烷、B相乙醇的二元流动相，进样量为1-2mL/针，流动相流速为12-16mL/min，洗脱方式为B相浓度0-30％梯度洗脱30min，检测器为紫外检测器、检测波长210nm，根据紫外吸收光谱收集17-18分钟洗脱液作为目的组分，旋转蒸发浓缩至干，得到目的产物。
2.根据权利要求1所述的莪术中抗癌活性单体的提取方法，其特征在于：所述步骤(1)、(3)中正己烷-乙醇二元混合溶剂中正己烷体积分数为70％。
3.根据权利要求1所述的莪术中抗癌活性单体的提取方法，其特征在于：所述步骤(2)中正相硅胶色谱柱的尺寸为直径150mm、长度250mm，其中填料粒径为10μm，使用时柱温为室温。
4.根据权利要求1所述的莪术中抗癌活性单体的提取方法，其特征在于：所述步骤(4)中Acchrom X-Amide色谱柱的尺寸为直径20mm、长度250mm，其中填料粒径为10μm，使用时柱温为室温。
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