[发明专利]一种含氧化石墨烯的复合膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510550959.7 申请日: 2015-09-02
公开(公告)号: CN104998560B 公开(公告)日: 2017-06-16
发明(设计)人: 王志宁;王涛;宋向菊;高翔 申请(专利权)人: 中国海洋大学
主分类号: B01D71/68 分类号: B01D71/68;B01D71/26;B01D71/40;B01D71/42;B01D69/12;B01D67/00
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙)11350 代理人: 汤东凤
地址: 266100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 石墨 复合 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种含氧化石墨烯的复合膜的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

1)荷电基膜的制备:将10~15w/v%的膜材料即高分子化合物溶解在极性溶剂中,加入3~5w/v%的致孔剂配成铸膜液,将铸膜液加热搅拌12~36h,冷却脱泡12~48h,在20~30℃、湿度60~80%的恒温恒湿环境下,将脱泡后的铸膜液倾倒在洁净的玻璃板上刮膜,用刮刀刮膜,使铸膜液在玻璃板上呈均匀薄层,在空气中挥发极性溶剂后将其浸入凝胶浴成膜,经蒸馏水漂洗后,得到基膜,基膜经过进一步改性得到荷电基膜;

2)将步骤1)制得的荷电基膜放入两个电极板组成的电场中间,在电场中加入与荷电基膜电性相反的聚电解质,通电后使聚电解质在荷电基膜周围富集并通过静电作用沉积在荷电基膜表面,制得复合膜;

3)将步骤2)中得到的表面富集荷电的聚电解质的复合膜放在空气中沥干;重新将复合膜放入电场中间,改变电源正负极方向,在电场中加入与荷电的聚电解质电性相反的氧化石墨烯,通电后使荷电的氧化石墨烯在复合膜表面富集并通过静电作用沉积在复合膜表面;

4)重复步骤2)和步骤3),得到不同层数的氧化石墨烯的复合膜;

其中,步骤1)中基膜为聚砜、聚醚砜、聚乙烯、聚酰胺亚胺、聚丙烯或聚丙烯腈;极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺;致孔剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇-400、聚乙二醇-2000、LiCl,且铸膜液加热搅拌温度为30~80℃。

2.根据权利要求1所述的含氧化石墨烯的复合膜的制备方法,其特征在于,还能将步骤2)中的聚电解质替换为氧化石墨烯,且将步骤3)中的氧化石墨烯替换为聚电解质。

3.根据权利要求1所述的含氧化石墨烯的复合膜的制备方法,其特征在于,步骤1)所述的基膜经过进一步改性的得到荷电基膜的方法包括但不限于:高分子电解质法、浸涂法、膜材料化学改性、界面聚合法、膜表面改性法、离子交联法。

4.根据权利要求1所述的含氧化石墨烯的复合膜的制备方法,其特征在于,步骤2)所述的聚电解质是荷正电的聚电解质或荷负电的聚电解质,荷正电的聚电解质包括但不限于:聚醚酰亚胺、瓜尔胶羟丙基三甲基氯化铵、阳离子水性聚氨酯、阳离子丙烯酰胺和聚烯丙基胺盐酸盐;荷负电的聚电解质包括但不限于:十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、聚丙烯酸钠、聚苯乙烯磺酸钠。

5.根据权利要求1或4所述的含氧化石墨烯的复合膜的制备方法,其特征在于,聚电解质的溶剂为水,聚电解质的添加量为0~10w/v%。

6.根据权利要求1所述的含氧化石墨烯的复合膜的制备方法,其特征在于,电极板的材料包括但不限于:石墨、铜。

7.根据权利要求1所述的含氧化石墨烯的复合膜的制备方法,其特征在于,氧化石墨烯的溶剂为水,其中荷负电的为氧化石墨烯,荷正电的为氨基功能化氧化石墨烯。

8.根据权利要求1所述的含氧化石墨烯的复合膜的制备方法,其特征在于,步骤2)荷电基膜与两电极之间保持的距离为1~5cm;电流大小为1~10V;通电时间为2~8min;步骤3)复合膜与两电极之间保持1~5cm的距离;电流大小为1~10V;通电时间为2~8min。

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