[发明专利]一种芳香族高相对分子质量和分子量分布窄的聚酰胺酸的制备方法

权利要求书

1.一种芳香族高相对分子质量和分子量分布窄的聚酰胺酸的制备方法，其特征在于，由芳香族聚酰胺酸的低分子预聚体溶液与芳香族二元酸酐溶液，同时输入同向双螺杆混炼挤出机中，进行等当量合成反应；

其中，所述的芳香族聚酰胺酸的低分子预聚体溶液，由芳香族二酐与芳香族二胺在强极性非质子有机溶剂中按摩尔比0.90-0.98∶1反应制备得到；

包括如下步骤：

(1)室温搅拌下，在强极性非质子有机溶剂中加入芳香族二胺，完全溶解后连续加入芳香族二酐，芳香族二酐与芳香族二胺的摩尔数之比为0.90-0.98∶1，于20～50℃的温度范围内反应2～5小时，获得均相芳香族聚酰胺酸的低分子预聚体溶液，并静置脱除溶液内的气泡；

(2)在溶解釜中加入强极性非质子有机溶剂，搅拌下加入芳香族二酐，于室温至40℃的温度范围内充分溶解，获得含1～10wt％的芳香族二酐溶液；

(3)将步骤(1)得到的芳香族聚酰胺酸的低分子预聚体溶液与步骤(2)得到的芳香族二酐溶液，分别通过计量泵同时输入同向双螺旋混炼挤出机中，控制反应温度为20～50℃，利用双螺杆机中的高效混合能力，实现聚酰胺酸的单元等摩尔合成，获得含10～25wt％的高分子量及其较窄分布的聚酰胺酸溶液。

2.根据权利要求1所述的芳香族高相对分子质量和分子量分布窄的聚酰胺酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的芳香族二胺为4，4二氨基二苯醚、4，4-二氨基二苯甲烷、1，4-二氨基苯、4，4-二氨基二苯酮、2，2-二甲基-4，4-二氨基联苯、1，4-双(4-氨基酚氧基)苯和4，4-二氨基二苯砜中的任意一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1所述的芳香族高相对分子质量和分子量分布窄的聚酰胺酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的芳香族二酐为均苯四酸二酐、二苯醚四酸二酐、二苯酮四酸二酐、二苯砜四酸二酐、3，4，3’，4’-联苯四酸二酐和3，4，3’，4’-二苯硫醚二酐中的任意一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的芳香族高相对分子质量和分子量分布窄的聚酰胺酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中，所述的强极性非质子有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、N-甲基-2-吡咯烷酮和N-乙基-2-吡咯烷酮中的任意一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1或4所述的芳香族高相对分子质量和分子量分布窄的聚酰胺酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，强极性非质子有机溶剂占步骤(1)中整个反应物料量的50-90wt％。

6.根据权利要求1或4所述的芳香族高相对分子质量和分子量分布窄的聚酰胺酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中，所述的强极性非质子有机溶剂经干燥预处理后再使用。

7.根据权利要求1所述的芳香族高相对分子质量和分子量分布窄的聚酰胺酸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，通过调节计量泵的流量严格控制步骤(2)得到的芳香族二酐溶液的输入量以及步骤(1)得到的芳香族聚酰胺酸的低分子预聚体溶液的输入量，使得输入的芳香族二酐的摩尔数补足低分子预聚体中芳香族二酐与芳香族二胺等摩尔比欠缺的摩尔数，从而确保合成的聚酰胺酸单元体系中芳香族二酐与芳香族二胺达到等摩尔反应；通过调节双螺杆机电机的转速获得物料输入与输出量的匹配。