[发明专利]S-1-苯乙胺拆分制备S-4-甲氧基扁桃酸的方法在审
申请号: | 201510554345.6 | 申请日: | 2015-09-02 |
公开(公告)号: | CN105130794A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 彭静 | 申请(专利权)人: | 彭静 |
主分类号: | C07C59/64 | 分类号: | C07C59/64;C07C51/487;C07C51/42 |
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地址: | 246003 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯乙胺 拆分 制备 甲氧基 扁桃 方法 | ||
1.拆分制备S-4-甲氧基扁桃酸的方法,其特征在于其经以下步骤实现:(1)在合适的醇溶剂中,按一定摩尔比投入原料4-甲氧基扁桃酸及拆分剂S-1-苯乙胺,回流条件下反应一定时间后,降温、结晶、分离得S-4-甲氧基扁桃酸的S-1-苯乙胺盐;盐再在醇溶剂中重结晶一次得纯化后的S-4-甲氧基扁桃酸的S-1-苯乙胺盐;(2)步骤1中所得盐,溶解于一定量的水中,加入酸液进行酸化,调节PH值到1~5,酸化后的溶液用有机溶剂进行萃取,再经干燥、浓缩等操作得S-4-甲氧基扁桃酸;(3)将4-甲氧基扁桃酸拆分母液及盐重结晶母液加热蒸除醇后,与酸化后残余水层合并,用NaOH溶液或氨水调节PH值至11~13,碱化后溶液用有机溶剂萃取,再经干燥、浓缩回收得S-1-苯乙胺。
2.根据权利要求1所述拆分制备S-4-甲氧基扁桃酸的方法,其特征在于:所用的原料为消旋4-甲氧基扁桃酸,拆分剂为S-1-苯乙胺,原料与拆分剂的投料摩尔比为1:1.0~2.0。
3.根据权利要求1所述拆分制备S-4-甲氧基扁桃酸的方法,其特征在于:拆分及重结晶反应所用的溶剂为甲醇或乙醇,原料与溶剂的投料质量比为10~30。
4.根据权利要求1所述拆分制备S-4-甲氧基扁桃酸的方法,其特征在于:步骤2与步骤3中萃取所用的有机溶剂为二氯甲烷或乙酸乙酯。
5.根据权利要求1所述拆分制备S-4-甲氧基扁桃酸的方法,其特征在于:S-1-苯乙胺可按步骤3操作进行回收,回收过程用,碱化所用的碱为NaOH溶液或氨水溶液。
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