[发明专利]一种柠檬酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种柠檬酸酯的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：

（1）在备有电磁搅拌器、温度计、回流冷凝管和分水器的三颈烧瓶中加入柠檬酸和醇，加入的柠檬酸和醇的摩尔比为1:4~6，加热至50~70℃，加热同时搅拌，待柠檬酸全溶后，加入催化剂，催化剂的加入量为柠檬酸和醇总重的1%~10%，然后110～200℃下加热回流搅拌，按反应式（1）反应3～4h后，得柠檬酸酯粗品；

式（1），

其中，R为C_nH_2n+1，n=4~8；

（2）柠檬酸酯粗品降温至室温后过滤分出催化剂，用5%~10%碳酸氢钠水溶液中和水相至pH为7～8，然后用饱和食盐水洗涤2~3次，然后在0.05~0.1MPa真空度下，减压脱除醇和水后得柠檬酸酯。

2.根据权利要求1所述的柠檬酸酯的制备方法，其特征在于，所述醇为正丁醇或者正辛醇中的一种，所述柠檬酸酯对应的为柠檬酸三丁酯和柠檬酸三辛酯。

3.根据权利要求1所述的柠檬酸酯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为活性炭负载12-磷钨酸催化剂。

4.根据权利要求3所述的柠檬酸酯的制备方法，其特征在于，所述活性炭负载12-磷钨酸催化剂的制备方法为：将磷钨酸溶于去离子水，待磷钨酸完全溶解后加入预处理后的活性炭，磷钨酸和活性炭的质量比为1:2~5，缓慢搅拌至完全浸湿，超声处理5~10min后，蒸发除去溶剂即制得固体的活性炭负载12-磷钨酸催化剂。

5.根据权利要求4所述的柠檬酸酯的制备方法，其特征在于，所述活性炭的预处理方法为：将活性炭用自来水或或稀硝酸冲洗至洗液澄清，再用蒸馏水高温煮沸1～3h后滤出液体，重复此过程2~5次，然后将活性炭放入烘箱中70～90℃干燥2～3h，冷却至室温后完成预处理。