[发明专利]MIP‑SPME萃取纤维及萃取平台和应用有效
申请号: | 201510555514.8 | 申请日: | 2015-09-02 |
公开(公告)号: | CN105080515B | 公开(公告)日: | 2017-08-22 |
发明(设计)人: | 齐沛沛;王新全;王祥云;徐浩;章虎;汪志威;王强;李振 | 申请(专利权)人: | 浙江省农业科学院 |
主分类号: | B01J20/281 | 分类号: | B01J20/281;B01J20/32;G01N30/14;G01N30/02 |
代理公司: | 杭州赛科专利代理事务所(普通合伙)33230 | 代理人: | 冯年群 |
地址: | 310021 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | mip spme 萃取 纤维 平台 应用 | ||
1.MIP-SPME萃取纤维,包括基底材料和位于其表面的戊唑醇-分子印迹聚合物涂层,其特征在于:所述基底材料为金属材料,所述戊唑醇-分子印迹聚合物涂层以电聚合的方式固载在基底材料表面;所述基底材料为Pt金属丝,所述MIP-SPME萃取纤维按下述方法制备:基于电化学工作站的实验平台,以Pt金属丝为工作电极,铂电极为对电极,甘汞电极为参比电极组成三电极体系,电聚合溶液为模板分子戊唑醇和聚合功能单体溶于一定pH值的磷酸缓冲溶液中,聚合功能单体与模板分子通过分子间力首先进行预组装,然后以扫描速率为100mV/s,电位范围为-0.6-1.0V进行电聚合,从而在Pt金属丝表层形成厚度均一的MIP涂层,然后用甲醇-乙酸溶液去除模板分子得到具有识别位点和空穴的MIP萃取纤维涂层,所述聚合功能单体对氨基苯酚、间苯二胺、对氨基苯甲酸和对氨基苯硼酸中的任意一种或几种的混合物。
2.根据权利要求1所述的MIP-SPME萃取纤维,其特征在于:所述聚合功能单体为对氨基苯酚和间苯二胺,对氨基苯酚、间苯二胺与戊唑醇之间的摩尔比为3:3:1。
3.根据权利要求1所述的MIP-SPME萃取纤维,其特征在于:所述甲醇-乙酸溶液的体积比为9:1。
4.MIP-SPME纤维萃取平台,其特征在于:包括SPME手柄、注射器针头以及固定于注射器针头上的权利要求1-4任意一项所述的MIP-SPME萃取纤维。
5.一种权利要求4所述的MIP-SPME纤维萃取平台的应用,其特征在于:所述纤维萃取平台用于饮料中戊唑醇类农药残留的MIP-SPME-GC/MS分析。
6.根据权利要求5所述的MIP-SPME纤维萃取平台的应用,其特征在于:所述应用具体操作如下:将注射器插入样品溶液后,调节萃取纤维,使MIP涂层部分进入样品溶液,在预设定的萃取时间、温度以及搅拌速度条件下完成萃取过程,使目标化合物在MIP涂层上保留,调节萃取纤维,拔出进样针,进GC-MS分析,在GC-MS柱头解吸一定时间后,进样分析。
7.根据权利要求6所述的MIP-SPME纤维萃取平台的应用,其特征在于:所述萃取时间为40min,温度为50℃,解吸时间为6min。
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