[发明专利]一种镝离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到紫外-近紫外型白光LED照明及显示荧光粉领域，具体的说是一种镝离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光发光二极管(LED)被称为第四代照明光源，作为新一代的固体光源，除了克服传统的白炽灯和荧光灯存在的能耗高、易碎、污染等缺点外，还具有体积小、环保、反应速度快、寿命长、可平面封装、发光强度高、高效、节能、耐振动、低电压驱动、以及不会造成环境污染等有优点。特别是近年来，随着蓝色、紫色以及紫外LED的迅速发展，使得白光LED在照明领域有非常大的应用前景，被公认为目前替代荧光灯和白炽灯的绿色照明光源。

实现白光LED主要有三种途径:一种是将红、绿、蓝三种LED组合产生白光。但要这种方法电路设计复杂，成本较高。第二种是用量子效应实现单芯片白光，但是成本较高，技术还不成熟。第三种是用蓝光或紫光的LED激发不同颜色荧光粉发出的各色光相互配合来实现白光。这种方法简单易行、成本较低。1996年首次报道了用蓝光LED配合YAG:Dy³⁺黄发射荧光粉实现白光，在随后的发展中，发光效率已经超过了100lm/W。但是YAG荧光粉位于红光区域的发射强度非常弱，导致同蓝光LED芯片混合后存在红光缺乏的现象，从而影响白光LED的相关色温及显色指数，而且YAG荧光粉制备工艺复杂，成本较高。荧光粉这些不足已经成为了提高白光LED发展的瓶颈，荧光粉的性能决定了白光LED的发光效率、色温、显色指数等技术指标，因此开发能够被紫外光或近紫外光激发的白光LED用荧光粉成为当前研究的热点和迫切的任务。

此外，荧光材料的发光效率除了与其化学组成和结构相关外，不同的制备方法导致荧光材料具有不同的性能，从而会对荧光材料的发光性能产生明显的影响。例如，磷酸盐体系的荧光材料常采用高温固相合成法合成的，其反应温度高、制备时间长、对实验设备要求较高,由于在高温下反应易产生团聚作用，得到的产物粒径大，需要球磨，会严重影响荧光材料的发光亮度和性能。而溶胶一凝胶法制备过程对于磷酸盐荧光材料难以实现。因此，选择合适的制备荧光材料的方法也是本技术领域中急需解决的问题。

发明内容

为解决现有YAG:Dy³⁺黄发射荧光粉实现白光的依靠蓝光激发、制备工艺复杂、显色指数及色温不足的问题，以及高温固相法容易团聚、颗粒破碎后容易影响发光效率的缺点，本发明提供了一种镝离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉及其制备方法，该荧光粉为黄绿色荧光粉，由紫外光或近紫外光激发、发光效率高、制备方法简单且环保。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种镝离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉，该荧光粉的化学式为：Ba₃Y_（1-x）Dy_x(PO₄)₃，式中x取0.001～0.2。

上述镝离子掺杂的磷酸钇钡荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

1）按照上述的化学计量比称取钡源、钇源、镝源和磷源，并且用去离子水把磷源完全溶解，制备成磷源溶液，且在磷源溶液中，磷酸根或等效磷酸根浓度为0.05mol/l至饱和浓度，备用；

饱和浓度是指常温下磷源溶解在去离子水中的最大溶解度；

2）取发烟硝酸，向其中加入去离子水调节其浓度为15～20mol/l，制得反应体系，备用；

其中，硝酸的量要保证其能完全溶解步骤1）中称量钡源、钇源和镝源；

3）向步骤2）中制得的反应体系中加入步骤1）称量好的钡源，待完全溶解后加入步骤1）称量好的钇源，待钇源完全溶解后再加入步骤1）称量好的镝源，最后滴加氨水调节pH值在1～2，在此过程中，边搅拌边加热保持反应体系的温度保持在85～90℃，最终得到透明澄清溶液，备用；

4）向步骤3）中得到的透明澄清溶液中加入步骤1）制备好的磷源溶液，充分搅拌后滴加氨水以使其发生沉淀反应，保持反应体系温度为85～90℃，pH≥8.0，并且不断搅拌，直至沉淀量不再增加，然后过滤得到白色沉淀，将白色沉淀烘干即得到反应前驱体，备用；

5）将步骤4）得到的反应前驱体在空气气氛下，以4～10℃/min的升温速率加热至1000～1300℃，并在此温度下烧结2～8h，自然冷却后研磨成粉，并用去离子水超声清洗，干燥后即得到产品。

所述的钡源为碳酸钡、硝酸钡、硫酸钡、氯化钡中的一种或多种混合。

所述的钇源为氧化钇、碳酸钇、硝酸钇中的一种或多种混合。

所述的镝源为氧化镝、硝酸镝、氯化镝中的一种或多种混合。