[发明专利]一种高纯度可卡醛的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度化合物的制备方法，尤其涉及一种高纯度可卡醛的制备方法。

背景技术

可卡醛，又名反式-5-甲基-2-苯基-2-己烯醛，分子式：C13H16O；(CH3)2CHCH2CH＝C(C6H5)CHO，结构式如下：

呈苦可可、坚果、蜜糖、烘烤和青草香味，天然品存在于炒花生及可可的挥发性物质中。主要供配制巧克力香精和可可香精用。

可卡醛可由苯乙醛与异戊醛进行醇醛缩合而得，其存在顺、反异构体，且顺、反异构体比例约为1:9，经简单蒸馏得含量90％左右的低纯度可卡醛，经进一步精馏纯化可得含量95％左右成品，但其纯度仍然偏低，无法满足市场的需求。由于顺反异构体沸点高、且沸点接近，因此，目前工业采用精馏分离顺、反异构体，提高成品纯度非常困难，成品率低，制造成本高。

上述顺反异构现象是一种重要的立体异构现象，可卡醛构型对香料香气的影响很大，因此顺反异构体的构型转换日益受到研究的重视，通过构型转换提高产品品质。关于双键构型转换主要包括光异构、热异构和催化异构三种，其中催化异构越来越受到广大研究者得重视。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度可卡醛的制备方法，解决现有可卡醛制备方法获得的可卡醛纯度低，且进一步提取难度大，成本高的问题。

本发明解决技术问题的技术方案为：一种高纯度可卡醛的制备方法，以低纯度可卡醛为原料，与有机酸溶剂混合后，加入碘代盐催化，与30～100℃的温度下反应1-3小时，经冷却洗涤、真空蒸馏即得高纯度可卡醛。所述低纯度可卡醛、有机酸及碘代盐的质量比为100:100:0.1～1。

优选的，所述碘代盐为碘化钠或碘化钾。

优选的，所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸中的一种。

与现有技术相比，本发明采用化学催化的方法将现有低纯度可卡醛中的顺式异构体转换成反式异构体，从而提高可卡醛的纯度。通过本方法得到的可卡醛纯度可以达到98％以上，能够满足市场上的需求。且本方法反应环境简单，生产加工方便，成本低。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明进一步详细描述，但并不限制本发明。

本发明中所用的碘代盐均为国产分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司；含量90％可卡醛直接从市场采购。

本发明所用仪器：GC-1690气相色谱仪(杭州科晓化工仪器设备有限公司)

一种高纯度可卡醛制备方法，在圆底三口烧瓶中，加入碘代盐、90％含量可卡醛、等质量有机酸，控制反应温度为30～100℃，反应1～3小时，色谱跟踪分析。当顺、反异构体比小于2:98，反应即可。减压回收溶剂，剩余物采用通用分离方法，经冷却洗涤、真空蒸馏得产物，气相色谱分析测得可卡醛的含量在98％以上。冷却洗涤作用是减少原料损失，除去残留溶剂，；由于可卡醛沸点高，利用真空蒸馏，降低沸点。

实施例1：

一种高纯度可卡醛的制备方法，在一装有温度计、搅拌和回流冷凝装置的250ml圆底烧瓶中，加入0.2g碘化钠、100g含量90％可卡醛和100克乙酸，搅拌混匀，在60℃下反应2小时，通过气相色谱分析显示顺式含量小于1％。减压蒸馏回收乙酸、冷却洗涤、真空蒸馏，收集81-83℃/1mmHg馏分95g，气相色谱分析测得可卡醛的含量为98％。

实施例2：

一种高纯度可卡醛的制备方法，在一装有温度计、搅拌和回流冷凝装置的250ml圆底烧瓶中，依次加入0.3g碘化钾、100g含量90％可卡醛和100克乙酸，在搅拌和80℃下反应时间为1h，气相色谱分析显示顺式含量小于1％。减压蒸馏回收乙酸、冷却洗涤、真空蒸馏，收集81-83℃/1mmHg馏分95g，气相色谱分析测得可卡醛的含量为98.2％。

实施例3：

一种高纯度可卡醛的制备方法，在一装有温度计、搅拌和回流冷凝装置的250ml圆底烧瓶中，依次加入0.2g碘化钠、100g含量90％可卡醛和100克丙酸，在搅拌和70℃下反应时间为3h，气相色谱分析显示顺式含量小于1％。减压蒸馏回收丙酸、冷却洗涤、真空蒸馏，收集81-83℃/1mmHg馏分94g，气相色谱分析测得可卡醛的含量为98.4％。