[发明专利]一种由高凝聚甲氧基二甲醚组分DMM6+和甲缩醛DMM制DMM3‑5的方法

权利要求书

1.一种由高凝聚甲氧基二甲醚组分DMM₆₊和甲缩醛DMM制DMM_3-5的方法，其特征在于，该方法包括：

(1)反应过程：高凝聚甲氧基二甲醚组分(DMM₆₊)和甲缩醛(DMM)在酸催化剂作用下发生反应，所得反应产物为不同聚合度聚甲氧基二甲醚组分(DMM_k，其中k为正整数)混合物；

(2)产物分离过程：包括分离得到目标产物DMM_3-5，将产物中的DMM、DMM2和DMM₆₊组分分离分别循环返回反应器。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于，除了循环返回反应器的部分外，所述高凝聚甲氧基二甲醚组分(DMM₆₊)系由甲缩醛DMM和多聚甲醛反应制备PODE_3-5过程中所得到的副产物。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述反应过程在流化床反应器或搅拌釜反应器中进行。

4.根据权利要求3的方法，其特征在于，所述流化床反应器为多级流化床反应器。

5.根据权利要求3或4的方法，其特征在于，以甲缩醛DMM作为流化床反应器的流化气体。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于，所述产物分离过程：包括中和过滤、预精馏和真空精馏三个过程；在中和过滤过程中，来自反应器的混合物经中和脱酸及过滤脱盐，然后进入预精馏过程；在预精馏过程中，未反应的甲缩醛DMM于预精馏塔塔顶分离出，一部分回流而其余部分返回作甲缩醛进料，DMM₂于预精馏塔上部侧线采出并返回反应器，DMM₃₊于预精馏塔底部进入真空精馏过程；在真空精馏过程中，在真空精馏塔塔顶得到目标产物PODE_3～5，未反应的PODE₆₊组分于塔底采出返回反应器。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲缩醛和高凝聚甲氧基二甲醚组分PODE₆₊的进料方式为：将PODE₆₊和甲缩醛DMM于打浆罐中混合，所得混合物被处理为浆状后由浆料泵输入反应器。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述甲缩醛与高凝聚甲氧基二甲醚组分PODE₆₊的质量比为(1.5:1)～(5:1)。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述反应过程中，反应器中催化剂用量为0.1％～5％、反应温度为30℃～120℃、操作压力为0.1MPa～1MPa、反应时间为0.5～6小时。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸催化剂为硫酸、盐酸、阳离子交换树脂、分子筛和硅胶中的一种或多种。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述产物分离过程中，中和和过滤分别采用搅拌釜中和器和板式过滤器。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述产物分离过程中，预精馏塔为填料塔或板式塔，理论塔板数为10～50块；预精馏塔操作压力为0～0.3MPa；预精馏塔塔顶温度为40℃～65℃；预精馏塔塔顶分离出的甲缩醛中的一部分回流，回流比为0.5～3，剩余甲缩醛经管路输送回作甲缩醛进料；PODE₂于距离预精馏塔塔顶6～9块塔板处侧线采出并返回反应器继续反应；PODE₃₊于预精馏塔的塔底采出，塔底温度为120℃～150℃；塔底混合物经泵输送至真空精馏塔。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述产物分离过程中，真空精馏塔为填料塔，理论塔板数10～30块；塔顶温度为60℃～100℃、塔底温度为120℃～160℃。