[发明专利]一种TiO2/SiO2双层中空球的制备方法及用途

权利要求书

1.一种TiO₂/SiO₂双层中空球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）聚苯乙烯甲基丙烯酸共聚微球PSM的制备：

将减压蒸馏后的精制苯乙烯、甲基丙烯酸和蒸馏水，搅拌均匀，通氮气除氧，先将水浴温度升至聚合反应温度，再加入过硫酸钾溶液以引发聚合，恒温反应后，得到聚苯乙烯甲基丙烯酸共聚微球PSM；

（2）中空二氧化硅的制备：

将步骤（1）制得的PSM均匀分散在蒸馏水中，调节水浴温度60-85℃，加入十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液，搅拌30-70min，用NaOH溶液A将pH值调为6.0-8.0；不断搅拌下，同时滴加偏硅酸钠溶液与硫酸溶液维持反应系统pH=6.0-8.0；滴加完成后，用NaOH溶液将pH值调为9.5，继续搅拌陈化2-6h得到中空二氧化硅；

（3）TiO₂/SiO₂双层中空球的制备：

将步骤（2）制备的中空二氧化硅均匀分散到蒸馏水中，调节水浴温度70-85℃，用HCl溶液将pH值调为2.0-4.0，不断搅拌下，同时滴加TiCl₄酸溶液与NaOH溶液B维持反应系统pH=2.0-4.0，滴加完成后，pH值维持2.0-4.0，不断搅拌下陈化，洗涤，干燥，从室温开始程序升温至煅烧温度，以除去共聚微球。

2.根据权利要求1所述的一种TiO₂/SiO₂双层中空球的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的苯乙烯与甲基丙烯酸的体积比为4~12:1,蒸馏水与苯乙烯的体积比为9~4:1；所述过硫酸钾溶液的浓度为12.5g/L，过硫酸钾溶液与苯乙烯的体积比为0.167-0.75：1。

3.根据权利要求1所述的一种TiO₂/SiO₂双层中空球的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述聚合反应温度为65-80℃，反应时间为24h。

4.根据权利要求1所述的一种TiO₂/SiO₂双层中空球的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述CTAB溶液的浓度为12.5g/L，其中CTAB与共聚微球的质量比为0.06-0.12：1。

5.根据权利要求1所述的一种TiO₂/SiO₂双层中空球的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述陈化时间为3h；所述煅烧为方式：从室温开始程序升温加热到550℃，于550℃保持4h。

6.根据权利要求1所述的一种TiO₂/SiO₂双层中空球的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述NaOH溶液A的浓度为10mol/L；硫酸溶液的浓度为1mol/L；所述偏硅酸钠溶液的浓度为0.1mol/L；所述共聚微球和偏硅酸钠的质量比为2.5g：5.535g。

7.根据权利要求1所述的一种TiO₂/SiO₂双层中空球的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述HCl溶液的浓度为0.5mol/L；NaOH溶液B的浓度为2mol/L，所述TiCl₄酸溶液为：将7mL98%的TiCl₄用0.5mol/LHCl溶液稀释到100mL的溶液；所述中空二氧化硅和TiCl₄的质量比2.5g：11.868g。

8.根据权利要求1~7所述方法制备的TiO₂/SiO₂双层中空球吸附重金属离子Cu²⁺、Pb²⁺、Ni²⁺或Cr³⁺的应用。

9.根据权利要求8所述TiO₂/SiO₂双层中空球吸附重金属离子Cu²⁺、Pb²⁺、Ni²⁺或Cr³⁺的具体方法：将TiO₂/SiO₂双层中空球置于重金属离子溶液中，匀速搅拌；所述TiO₂/SiO₂双层中空球和重金属离子溶液的用量比为2g：350ml；所述的金属离子溶液中金属离子的浓度为80～200mg/L。