[发明专利]一种肉桂酸乙酯的合成方法无效

专利信息
申请号: 201510558900.2 申请日: 2015-09-06
公开(公告)号: CN105085256A 公开(公告)日: 2015-11-25
发明(设计)人: 侯颖 申请(专利权)人: 侯颖
主分类号: C07C67/343 分类号: C07C67/343;C07C69/618;B01J27/13
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 246000 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 肉桂 酸乙酯 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种肉桂酸乙酯的合成方法,其特征在于包括以下工序:

1)将重量计15-25份的离子液体加入到反应瓶中,25℃条件下磁力搅拌10-15min;

2)缓慢加入重量计25-40份的表面活性剂,过程中不断向体系内通入氮气,在搅拌条件下使二者相互溶解;

3)向反应瓶中以1-3ml/min的速度缓慢滴加蒸馏水,直至整个反应体系透明澄清,开始加热到40-70℃,待温度恒定后加入6-10份的氯化钯溶液,继续搅拌;

4)当体系从浅黄色转变成深黑色,同时反应瓶内没有沉淀、体系均匀时,缓慢升温至70-85℃,向体系内加入30-40份碘苯、60-85份丙烯酸乙酯和55-70份三乙胺,搅拌3-5h;

5)反应结束后,进行产物分离,通过核磁共振分析确认产物是肉桂酸乙酯并计算收率达到99%以上。

2.根据权利要求1所述一种肉桂酸乙酯的合成方法,其特征在于步骤1)中离子液体是指市售的[BMIM]PF6离子液体或[BMIM]PF4离子液体中的任意一种。

3.根据权利要求1所述一种肉桂酸乙酯的合成方法,其特征在于步骤2)中的表面活性剂是指曲拉通X-100型乳化剂。

4.根据权利要求1所述一种肉桂酸乙酯的合成方法,其特征在于步骤3)中的氯化钯溶液是按照氯化钯与盐酸物质的量之比为1:2-1:3配制的溶液。

5.根据权利要求1所述一种肉桂酸乙酯的合成方法,其特征在于步骤5)中的产物分离方法是柱层析法。

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