[发明专利]一种二硫化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201510559146.4 申请日: 2015-09-07
公开(公告)号: CN105217567A 公开(公告)日: 2016-01-06
发明(设计)人: 刘天西;顾华昊;张由芳;樊玮;黄云鹏;张龙生;鲁恒毅 申请(专利权)人: 复旦大学
主分类号: B82B1/00 分类号: B82B1/00;B82B3/00;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 陆飞;盛志范
地址: 200433 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 二硫化钼 纳米 石墨 复合材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二硫化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料,其特征在于,由具有特殊带状边缘的石墨烯纳米带,以及硫代钼酸铵通过一步溶剂热法在所述石墨烯纳米带骨架上原位生长的二硫化钼纳米片组成;其制备原料为:碳纳米管、高锰酸钾、浓硫酸、磷酸、硫代钼酸铵,以及水合肼。

2.一种二硫化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,通过溶液氧化法制备石墨烯纳米带;通过溶剂热法在石墨烯纳米带上原位生长二硫化钼纳米片;具体步骤如下:

(1)将碳纳米管分散于95%-98%的浓硫酸中,待分散均匀后再加入85%的磷酸,不断搅拌得到均一分散液;

(2)在上述分散液中加入高锰酸钾,不断搅拌;

(3)将反应体系缓慢升温至60-80°C,待温度稳定后,保温2-3h;并不断搅拌;

(4)将所得的混合溶液自然冷却至室温,然后倒入含过氧化氢的冰水中,隔夜放置,使其自然沉降;

(5)将得到的沉淀物质用盐酸水溶液洗多次,再用乙醇/乙醚的混合溶液洗多次;

(6)离心干燥得到固体氧化石墨烯纳米带;

(7)将氧化石墨烯纳米带分散于有机溶剂中,超声,得到浓度为0.5-2mg/mL的氧化石墨烯纳米带稳定分散液;

(8)将硫代钼酸铵溶于氧化石墨烯纳米带分散液中,超声使其分散均匀,得到硫代钼酸铵/氧化石墨烯纳米带分散液;

(9)将水合肼滴入硫代钼酸铵/氧化石墨烯纳米带分散液中,超声分散均匀;

(10)将所制备好的含有氧化石墨烯纳米带、硫代钼酸铵和水合肼的分散液放入水热釜中,进行溶剂热反应,反应温度为180-220°C,反应时间为10-24h,即得到二硫化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料;

(11)将制备得到的二硫化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料的黑色沉淀用去离子水和乙醇反复洗多次,然后干燥,备用。

3.根据权利要求2所述的二硫化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,溶剂热法使用的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。

4.根据权利要求2所述的二硫化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的碳纳米管的浓度为3-5mg/mL,浓硫酸与磷酸的体积比为8:1-10:1。

5.根据权利要求2所述的二硫化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的高锰酸钾的质量为碳纳米管用量的2-5倍。

6.根据权利要求2所述的二硫化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的盐酸水溶液重量浓度为5-20%。

7.根据权利要求2所述的二硫化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(8)中所述的氧化石墨烯纳米带与硫代钼酸铵的质量比为1:1~1:4。

8.根据权利要求2所述的二硫化钼纳米片/石墨烯纳米带复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(9)中所述的水合肼浓度为50%,用量为0.1-0.2mL。

9.如权利要求1所述的二硫化钼纳米片/石墨烯纳米带杂化材料作为高性能析氢催化剂材料以及锂离子电池、太阳能电池的电极材料的应用。

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