[发明专利]一种生产贝利司他中间体的工艺方法

权利要求书

1.一种生产贝利司他中间体苯甲醛-3-磺酸钠的工艺方法，其特征在于：将原料苯甲醛与发烟硫酸或浓硫酸混合搅拌并保温，再向混合液中通入三氧化硫，生成苯甲醛-3-磺酸；反应完成后经过淬灭、萃取、水相用无机碳酸盐调节pH值、抽滤、浓缩水相、打浆得到产物苯甲醛-3-磺酸钠，所述发烟硫酸或浓硫酸与苯甲醛的体积比为1:1.5～1:2.5,所述混合液保温在40～80℃，时间为30～60分钟；以发烟硫酸作为原料通入三氧化硫后维持反应温度在40～80℃，时间为2～5小时；以浓硫酸作为原料通入三氧化硫后维持反应温度在40～80℃，时间为10小时。

2.根据权利要求1所述的一种生产贝利司他中间体苯甲醛-3-磺酸钠的工艺方法，其特征在于：所述原料为发烟硫酸时，苯甲醛滴入发烟硫酸，滴入的时间为0.5～1.5小时。

3.根据权利要求1所述的一种生产贝利司他中间体苯甲醛-3-磺酸钠的工艺方法，其特征在于：所述的无机碳酸盐为碳酸钙和碳酸钠。

4.根据权利要求1所述的一种生产贝利司他中间体苯甲醛-3-磺酸钠的工艺方法，其特征在于：所述的打浆溶剂为甲醇或乙醇。

5.根据权利要求2所述的一种生产贝利司他中间体苯甲醛-3-磺酸钠的工艺方法，包括如下步骤：

(1)向反应器中加入发烟硫酸后，缓慢滴加苯甲醛时间控制在1小时内，滴加完毕后温度保持在65℃，时间为40分钟，发烟硫酸与苯甲醛的体积比为1:1.5～1:2.5；

(2)向步骤(1)中所得混合液中通入三氧化硫，维持反应温度在65℃，同时进行尾气处理得到稀硫酸，反应为4小时经HPLC检测剩余苯甲醛的量小于5％时，通入冰进行猝灭；

(3)将步骤(2)所得反应液倒入碎冰中，降温到20℃，用有机溶剂萃取，水相缓慢加入无机碳酸盐至没有气体放出，此时pH＝6～7，抽滤，滤饼用水淋洗，滤液中加入无机碳酸盐调pH＝8～9，真空状态下浓缩水相，对浓缩后的产物打浆，抽滤得到产品。