[发明专利]高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米无机非金属材料领域，具体涉及高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法。

背景技术

气凝胶，英文aerogel。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，即为气凝胶，气凝胶通常以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量，有时也被称为“固态烟”或“冻住的烟”。

最常见和最广应用的气凝胶为二氧化硅气凝胶。二氧化硅气凝胶是一种隔热保温性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率可高达99.8％，孔洞的典型尺寸为1～40nm，比表面积为400～1200m²/g，而密度可低至3kg/m³，室温导热系数可低至0.010W/(m·k)以下。正是由于这些特点使二氧化硅气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。

目前二氧化硅气凝胶的制作过程为，液态有机硅化合物首先与能快速蒸发的液体溶剂混合，与水反应，形成凝胶，然后将凝胶放在干燥设备中干燥，并经过加热和降压，形成纳米多孔三维网络状结构。其典型硅前驱体(正硅酸乙酯)反应原理如下：

公开号为CN104108720A的中国专利申请公开了名称为“一种高采光率的二氧化硅气凝胶颗粒的制备方法”，该技术采用溶胶凝胶酸碱两步催化方法，具体步骤主要有：(1)将正硅酸四乙酯、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂并搅拌，其中，正硅酸四乙酯、有机溶剂、去离子水、稀盐酸的添加比例为80～120ml：65～85ml：10～16ml：0.01～0.05ml；(2)将步骤(1)所得的混合溶液在60～80摄氏度的温度下回流15～30小时；(3)将步骤(2)所得的溶液与有机溶剂混合并搅拌，其中溶液与有机溶剂的添加比例为1～5ml：10～40ml；(4)将步骤(3)所得的溶液与适量氨水混合，静置后得到湿凝胶；(5)将步骤(4)所得的湿凝胶经常温老化后干燥，粉碎，即获得所需二氧化硅纳米多孔气凝胶颗粒。但是，该方法存在以下问题：1、该方法所得到的二氧化硅气凝胶颗粒都是不规则的颗粒，填充性不好，同时质地不够均匀；2、该方法的目标尺寸颗粒收得率较低，收得率低于50％，从而造成原料的极大浪费，推高了产品成本；3、该方法不能控制可见光透光率，无法适应多样需求，不利于后期加工；4、该方法采用传统的干燥之后再破碎的方法，破碎尺寸分布太广，大小不一，影响了成材率，并且破碎过程中产生大量粉末，所以粉末污染大。

发明内容

本发明为了克服现有技术的上述问题，提供新型的高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，该方法首次制备出规则外形二氧化硅气凝胶颗粒，并且成材率高。

本发明的高能切割制备规则外形二氧化硅气凝胶颗粒的方法，包括以下步骤：

(1)0～40℃下将有机硅烷、稀盐酸、去离子水溶于有机溶剂中，其中，有机硅完，稀盐酸、去离子水、有机溶剂的体积比为1：0.0025～0.5：0.05～5：0.5～8，混合均匀，然后在82～110℃下反应5～55h，得到硅溶胶；

(2)0～40℃下加入有机溶剂，混合搅拌，然后再加碱搅拌，反应0.01～1h后，静置；

(3)待凝胶后，采用高能切割得到外形规则的凝胶体颗粒；

(4)干燥即得。

长期以来，人们只能制备不规则外形的二氧化硅气凝胶颗粒，发明人经过大量研究，最后发现，通过对凝胶体进行高能切割的方式，能够得到规则外形的二氧化硅凝胶体颗粒。因此，本发明对现有技术进行了改进，将高能切割成型方法引入到二氧化硅气凝胶颗粒制备中，这样，首次制备出具有规则外形的二氧化硅气凝胶颗粒，质地均匀，可见光透射率高，填充性好，十分便于后续加工，大大促进了二氧化硅气凝胶的工业化。本发明所得的具有规则外形的二氧化硅气凝胶颗粒，主要有正多面体、多棱柱体、多棱锥体、多棱台体、圆柱体、圆锥体、圆台体或球体等。本发明通过高能切割，将凝胶体进一步切割成型，这种方式可以将凝胶体切割成所需形状，并且减少边角料的产生，大大提高了利用率。

本发明的优选方案是，步骤(1)反应时间为8～15h，该反应时间下本发明所得到的硅溶胶胶体颗粒大小可严格控制、均匀性和稳定性更好，后续获得的气凝胶可见光透过率高。