[发明专利]一种2,5-二溴吡啶的合成方法在审
| 申请号： | 201510561453.6 | 申请日： | 2015-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN105061301A | 公开（公告）日： | 2015-11-18 |
| 发明（设计）人： | 陈吉美 | 申请（专利权）人： | 陈吉美 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 233100 安徽省滁*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种2,5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于包括以下方法步骤：
（1）将2-氨基吡啶和醋酐加到四口烧瓶中，升温至回流，薄层色谱跟踪至反应完全；
（2）等步骤（1）中的反应液温度降至20-25℃时，滴加液溴，滴完，45-55℃反应2-3小时，再向体系中加入水至所有固体溶解后，滴加氢氧化钠溶液，有大量沉淀生成再继续反应30分钟，抽滤，干燥，重结晶得到2-氨基-5-溴吡啶；
（3）将2-氨基-5-溴吡啶加入溴化氢溶液中，在催化量的溴化亚铜存在下，滴加硝酸钠溶液，温度控制在-5~15℃，反应2-5小时，得2,5-二溴吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中2-氨基吡啶和醋酐的摩尔比为1：1-2。
3.根据权利要求2所述的一种2,5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中2-氨基吡啶和醋酐的摩尔比为1：1.5。
4.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中氢氧化钠的质量百分比浓度为40%。
5.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步骤（2）中重结晶采用的溶剂为乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）中溴化氢溶液的质量百分比浓度为40%。
7.根据权利要求1所述的一种2,5-二溴吡啶的合成方法，其特征在于：2-氨基-5-溴吡啶与溴化亚铜的摩尔比为1:1.2-1.5。
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