[发明专利]一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法在审
| 申请号： | 201510561666.9 | 申请日： | 2015-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN105085377A | 公开（公告）日： | 2015-11-25 |
| 发明（设计）人： | 陈吉美 | 申请（专利权）人： | 陈吉美 |
| 主分类号： | C07D213/26 | 分类号： | C07D213/26 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 233100 安徽省滁*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（1）以3-甲基吡啶为原料，以水作溶剂，用高锰酸钾将其氧化为3-吡啶甲酸，其中，3-甲基吡啶与高锰酸钾的摩尔比为1:2.1-2.3，氧化温度维持为85-90℃，加热30min，反应完将反应液调节为酸性，再冷却过滤得3-吡啶甲酸；
（2）3-吡啶甲酸与甲醇在酸性条件下生成3-吡啶甲酸甲酯，其中3-吡啶甲酸与甲醇的摩尔比为1:1.3；
（3）还原3-吡啶甲酸甲酯为3-吡啶甲醇；
（4）3-吡啶甲醇与氯化亚砜反应得到目的产物3-氯甲基吡啶盐酸盐，3-吡啶甲醇与氯化亚砜的摩尔比为1:1.1-1.3。
2.根据权利要求1所述的一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中高锰酸钾在80℃的条件下分批加入。
3.根据权利要求1所述的一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中PH调节是用2mol/l的盐酸将反应液的PH值调节为3-4。
4.根据权利要求1所述的一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤（1）中冷却过滤的温度为25℃。
5.根据权利要求1所述的一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述步骤（3）中采用的还原剂是硼氢化钠，所述3-吡啶甲酸甲酯与硼氢化钠的摩尔比为1：4-5，所述还原反应用Lewis酸作催化剂。
6.根据权利要求5所述的一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述Lewis酸为三氯化铝。
7.根据权利要求5所述的一种3-氯甲基吡啶盐酸盐的合成方法，其特征在于：所述还原反应采用的溶剂是THF和甲苯以体积比为1:1混合而成。
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