[发明专利]一种磁性赋银/多壁碳纳米管吸附材料的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁性赋银/多壁碳纳米管吸附材料制备方法，适用于水体中磺胺类广谱抗菌药物、特别是磺胺甲恶唑的去除，属于环境材料制备技术领域。

背景技术

磺胺类药物是人类发现的作为全身应用以预防和治疗细菌性感染的第一类有效的抗菌药物。自从1908年发现苯磺胺以来，已合成同类物质超过5400种，但临床应用的不超过20种。目前不仅作为人用药物，而且广泛使用于畜牧业和水产养殖业，用来治疗细菌及特定微生物引起的多种传染疾病。大量使用该类药物会对水体和土壤造成污染。使用磺胺类药物的医院排放的污水作为生活污水进入到城市污水处理厂，并不能完全去除磺胺类药物，未完全清除的磺胺药物扩散到环境中，在污水处理厂四周的土地中也检测到了磺胺类药物残留。李彦文等分析了广州、深圳等菜地土壤中6种磺胺类药物的污染特征，结果表明，使用养猪场废水灌溉的菜地中磺胺类药物的含量最高，这会对土壤微生态系统造成严重破坏，影响土壤肥力，并且会被植物体吸收，从而影响植物生长。

碳纳米管是由碳原子形成的石墨烯片层卷成的无缝、中空的管体，由于其特殊的结构形态，使其具备特殊的电学、机械性质和优良的吸附性能。作为去除废水中典型污染物的碳纳米管吸附剂，以其较大的比表面积和独特的管道结构，使得它对重金属和有机物等污染物的吸附存在多种吸附形式。

近年来，磁性分离技术备受关注，在外加磁场作用下，磁性颗粒在水中都能被分离出来。纳米Fe₃O₄由于其良好的磁性能、化学稳定性和生物相容性而被广泛用作磁性材料。引入纳米磁铁颗粒，制备磁性赋银/多壁碳纳米管吸附材料，其优良特性主要有吸附性能强、易分离、无二次污染，同时还可通过表面改性、共聚等赋予其多种功能性基团，进而能够结合各种先进材料，使其具有双重或多重功能。

以多壁碳纳米管为载体材料，制备磁性赋银/多壁碳纳米管吸附剂。此吸附剂具有良好的机械性能，具有很大的比表面积，增加了吸附位点，吸附量大、易于分离、可重复使用、无二次污染。该吸附剂可用于水中磺胺类抗菌药物的吸附，为环境污染的处理提供了简单易行的方法和手段。

发明内容

本发明的目的在于提供一种吸附磺胺类抗菌药物的磁性赋银/多壁碳纳米管吸附剂的制备方法，获取的一种磁性赋银/多壁碳纳米管吸附剂用于去除水中磺胺类抗菌药物。

本发明的目的通过以下技术方案实现。

一种磁性赋银/多壁碳纳米管吸附剂的制备方法，特征在于，制备方法包括以下步骤。

（1）一定质量的多壁碳纳米管放入四颈烧瓶中，加入适量蒸馏水，超声，获得分散均匀的多壁碳纳米管悬浮液。具体参数为：多壁碳纳米管和蒸馏水的用量比为1:200g/ml，超声10-20min。

（2）加入一定质量的氯化亚铁（FeCl₂·4H₂O）和氯化铁(FeCl₃·6H₂O)，通入高纯N₂，使其保持氮气环境，搅拌，油浴，逐滴加入一定体积的氨水，持续搅拌；具体参数为：FeCl₂·4H₂O和FeCl₃·6H₂O质量比为1:1.6-1.8，二者总质量和蒸馏水的体积比为1:40-50g/ml，油浴温度为80-85℃，25%氨水的加入量是蒸馏水体积的1/10，持续搅拌1-2h。

（3）加入一定质量的硝酸银(AgNO₃)，逐滴加入一定体积的NaNH₄，持续搅拌；具体参数为：硝酸银(AgNO₃)的加入量是多壁碳纳米管的1/30，NaNH₄的加入量是蒸馏水体积的1/10，持续搅拌1-2h。

（4）冷却至室温，用去离子水、乙醇依次清洗3-4次，60℃条件下干燥10-12h。通过外加磁铁分离获得固体颗粒物，干燥，即得到磁性赋银-多壁碳纳米管。

本发明的另一个目的是提供磁性赋银/多壁碳纳米管吸附剂对水中的磺胺类抗菌药物吸附的应用。

本发明所制备的吸附剂具有以下优点：

（1）本发明所获得的磁性赋银/多壁碳纳米管吸附剂是一种新型磁性材料，具有良好的机械强度和很大的比表面积，增加了吸附位点，吸附容量大；

（2）无二次污染，可重复利用，是一种环境友好型吸附剂；

（3）制备过程简单，条件易于控制，易操作，生产成本低；