[发明专利]蒎酮酸的生产方法在审
申请号: | 201510562084.2 | 申请日: | 2015-09-07 |
公开(公告)号: | CN105130784A | 公开(公告)日: | 2015-12-09 |
发明(设计)人: | 关炽昌;刘涛 | 申请(专利权)人: | 广西梧州通轩林产化学有限公司 |
主分类号: | C07C51/34 | 分类号: | C07C51/34;C07C51/42;C07C51/487;C07C59/205 |
代理公司: | 柳州市集智专利商标事务所 45102 | 代理人: | 黄有斯 |
地址: | 543300 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蒎酮酸 生产 方法 | ||
1.一种蒎酮酸的生产方法,其特征在于包括以下步骤:
A、按重量份计,将70份~80份α-蒎烯放入反应器中,并加热至5℃~10℃,接着加入事先均预热至5℃~10℃的100份甲酸和5份高锰酸钾,然后开始以10L/min的速度通入5℃~10℃的纯度为99.5%的臭氧,反应0.5小时~1小时;
B、待A步骤反应结束后,将反应得到的物料加热至75℃~85℃,然后加入事先预热至75℃~85℃的0.5份~1份甲酸钴,恒温反应4小时~6小时;
C、将B步骤反应得到的物料进行抽滤,收集滤液和滤饼;将所述滤饼用水洗涤1次~3次,收集洗涤液,并与所述滤液混合,制得混合液;
D、调节C步骤制得的混合液的pH值至10,然后用苯萃取2次~3次,收集水层;
E、调节D步骤制得的水层的pH值至4,然后先浓缩至有固体物质开始析出,再放入鼓风干燥箱中,在90℃下干燥2小时~6小时,取出,过滤,收集固体物质;
F、将E步骤制得的固体物质用水洗涤1次~3次,然后烘干。
2.根据权利要求1所述的蒎酮酸的生产方法,其特征在于:C步骤中,每次萃取,苯的用量为所述混合液体积的四分之一。
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