[发明专利]莰烯生产用催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于莰烯制备技术领域，尤其涉及一种莰烯生产用催化剂的制备方法。

背景技术

莰烯，是一种双环单萜烯类化合物，是松节油等多种天然挥发油的成分，主要用作有机合成原料，可用于合成樟脑、香料、农药、硫氰酸乙酸异茨酯、醋酸异茨酯、毒杀芬等。

莰烯可由α-蒎烯异构通过异构制得。在α-蒎烯异构为莰烯的过程中，通常以偏钛酸作为催化剂。但是，目前市场上销售的偏钛酸催化剂大多存在着用量大、催化效率低等不足。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种莰烯生产用催化剂的制备方法，该制备方法可以解决现有钛基催化剂存在用量大、催化效率低的问题。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

它包括以下步骤：

A、在搅拌条件下，将0.5重量份～0.7重量份偏钛酸，0.1重量份～0.3重量份偏硅酸以及2.4重量份～4.0重量份浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌1小时～3小时，然后升温至120℃～130℃继续搅拌10小时～12小时，过滤，收集得到第一沉淀物；

B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值在7.3～8.0范围内；

C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入1重量份～1.6重量份浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反应6小时～8小时，过滤，收集得到第二沉淀；

D、将C步骤得到的第二沉淀物水洗涤至所述第二沉淀物水洗溶液的pH值在2.5～3.5范围内；

E、将0.1重量份～0.3重量份氧化铝、0.05重量份～0.08重量份氧化锆和0.2重量份～0.4重量份硬脂酸锌到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物；

E、将0.1重量份～0.3重量份氧化铝、0.05重量份～0.08重量份碳酸稀土和0.2重量份～0.4重量份硬脂酸锌加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物，先在80℃～120℃的温度下烘干1小时～3小时，再在1100℃～1200℃的温度下煅烧4小时～6小时，制得。

由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：

本发明通过在制备过程中，添加一定量的偏硅酸、浓度为40%的氢氧化钠溶液、氧化铝、碳酸稀土以及硬脂酸锌，使制得的钛基催化剂具有较高的催化活性，从而使该钛基催化剂具有催化效率高，用量少，可有效缩短反应时间的优点。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。

实施例1

本莰烯生产用催化剂的制备方法包括以下步骤：

A、在搅拌条件下，将0.5kg偏钛酸，0.1kg偏硅酸以及2.4kg浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌2小时，然后升温至120℃继续搅拌10小时，过滤，收集得到第一沉淀物；

B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值为7.3；

C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入1kg浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反应6小时，过滤，收集得到第二沉淀物；

D、将C步骤得到的第二沉淀物用水洗涤至所述第二沉淀物的水洗溶液的pH值为3.5；

E、将0.1kg氧化铝、0.08kg碳酸稀土和0.2kg硬脂酸锌加入到D步骤处理后的第二沉淀物溶液中搅拌均匀，然后用布袋过滤，将得到的滤液离心分离，得到的下层沉降物，先在80℃温度下烘干3小时，再在1200℃温度下煅烧4小时，制得。

实施例2

本莰烯生产用催化剂的制备方法包括以下步骤：

A、在搅拌条件下，将0.6kg偏钛酸，0.6kg偏硅酸以及3.2kg浓度为40%的氢氧化钠溶液放入反应器中，先在常温下搅拌1小时，然后升温至125℃继续搅拌11小时，过滤，收集得到第一沉淀物；

B、将A步骤得到的第一沉淀物用水洗涤至所述第一沉淀物的水洗溶液的pH值为7.6；

C、向经过B步骤处理后的第一沉淀物中加入1.3kg浓度为30%的醋酸溶液，进行酸化反应7小时，过滤，收集得到第二沉淀物；

D、将C步骤得到的第二沉淀物用水洗涤至所述第二沉淀物的水洗溶液的pH值为3.0；