[发明专利]蒎酮酸的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于松节油深加工技术领域，尤其涉及一种蒎酮酸的生产方法。

背景技术

蒎酮酸是由α-蒎烯经过氧化生成的，其化学稳定，是极为有用的化学中间体，可用于增塑剂、香料、胶黏剂、合成树脂、化学助剂，其分子结构式如下所示：

。

现有的由α-蒎烯经过氧化制备蒎酮酸的方法，由于其制备得到的蒎酮酸纯度过低，难以得到提高，严重限制了蒎酮酸的推广使用。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种的蒎酮酸的生产方法，该制备方法制得的蒎酮酸纯度高，解决了蒎酮酸因纯度过低，难以得到提高，严重限制了蒎酮酸的推广使用的问题。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

它包括以下步骤：

A、按重量份计，将45份～60份α-蒎烯放入反应器中，并加热至0℃～5℃，接着加入事先均预热至0℃～5℃的100份乙酸和5份高锰酸钾，然后开始以5L/min的速度通入0℃～5℃的纯度为99.5%的臭氧，反应1小时～3小时；

B、待A步骤反应结束后，将反应得到的物料加热至90℃～95℃，然后加入事先预热至90℃～95℃的0.5份～1份乙酸钴，恒温反应0.5小时～2小时；

C、将B步骤反应得到的物料进行抽滤，收集滤液和滤饼；将所述滤饼用水洗涤1次～3次，收集洗涤液，并与所述滤液混合，制得混合液；

D、调节C步骤制得的混合液的pH值至10，然后用苯萃取2次～3次，收集水层；

E、调节D步骤制得的水层的pH值至4，然后先浓缩至有固体物质开始析出，再放入鼓风干燥箱中，在90℃下干燥2小时～6小时，取出，过滤，收集固体物质；

F、将E步骤制得的固体物质用水洗涤1次～3次，然后烘干。

上述技术方案中，更具体的方案还可以是：C步骤中，每次萃取，苯的用量为所述混合液体积的四分之一。

由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：

本发明通过严格控制其各个反应阶段的条件，使制得的蒎酮酸纯度得到明显提高，从而有效的解决了蒎酮酸因纯度过低，难以得到提高，严重限制了蒎酮酸的推广使用的问题。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。

实施例1

本蒎酮酸的生产方法包括以下步骤：

A、按重量份计，将45份α-蒎烯放入反应器中，并加热至0℃，接着加入事先均预热至0℃的100份乙酸和5份高锰酸钾，然后开始以5L/min的速度通入0℃的纯度为99.5%的臭氧，反应3小时；

B、待A步骤反应结束后，将反应得到的物料加热至90℃，然后加入事先预热至90℃的0.5份乙酸钴，恒温反应2小时；

C、将B步骤反应得到的物料进行抽滤，收集滤液和滤饼；将所述滤饼用水洗涤1次，收集洗涤液，并与所述滤液混合，制得混合液；

D、调节C步骤制得的混合液的pH值至10，然后用苯萃取3次，收集水层；其中，每次萃取，苯的用量为所述混合液体积的四分之一；

E、调节D步骤制得的水层的pH值至4，然后先浓缩至有固体物质开始析出，再放入鼓风干燥箱中，在90℃下干燥2小时，取出，过滤，收集固体物质；

F、将E步骤制得的固体物质用水洗涤3次，然后烘干。

本实施例蒎酮酸的纯度为90%。

实施例2

本蒎酮酸的生产方法包括以下步骤：

A、按重量份计，将60份α-蒎烯放入反应器中，并加热至3℃，接着加入事先均预热至3℃的100份乙酸和5份高锰酸钾，然后开始以5L/min的速度通入3℃的纯度为99.5%的臭氧，反应2小时；

B、待A步骤反应结束后，将反应得到的物料加热至92℃，然后加入事先预热至92℃的1份乙酸钴，恒温反应0.5小时；

C、将B步骤反应得到的物料进行抽滤，收集滤液和滤饼；将所述滤饼用水洗涤3次，收集洗涤液，并与所述滤液混合，制得混合液；

D、调节C步骤制得的混合液的pH值至10，然后用苯萃取2次，收集水层；其中，每次萃取，苯的用量为所述混合液体积的四分之一；

E、调节D步骤制得的水层的pH值至4，然后先浓缩至有固体物质开始析出，再放入鼓风干燥箱中，在90℃下干燥4小时，取出，过滤，收集固体物质；

F、将E步骤制得的固体物质用水洗涤2次，然后烘干。

本实施例蒎酮酸的纯度为90.5%。

实施例3