[发明专利]固含量25%歧化松香钾皂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及松香深加工技术领域，尤其是一种固含量25%歧化松香钾皂的制备方法。

背景技术

歧化松香钾皂是松香深加工产品中产量较大的品种，主要是用作橡胶的乳化剂。在合成橡胶工业中乳聚丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶、ABS及丁苯/丁腈胶乳均用歧化松香钾皂做乳化剂。使用歧化松香作乳化剂可使橡胶的粘结力增强，耐热强度提高，耐磨损强度及抗撕裂强度好，与天然橡胶混炼时，粘接性能有很大的改善。

然而，目前市场上出售的大多数固含量25%歧化松香钾皂不仅制备过程存在安全隐患、效率低、生产成本高，同时还存在制得的产品颜色较深的问题，达不到市场需求的标准，而从降低了其产品的等级。

发明内容

本发明提供一种制备过程更加稳定、安全、高效、生产成本低的固含量25%歧化松香钾皂的制备方法，而且该方法制得的产品固含量25%歧化松香钾皂颜色浅。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种固含量25%歧化松香钾皂，包括以下制备步骤：

将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行2.5～3.5小时的歧化反应，反应温度为270℃～280℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到的固体歧化松香先与45%～50%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在62℃～68℃下反应0.5～1小时，再加入双氧水并升温至70℃～90℃，反应0.5小时，得到本固含量25%歧化松香钾皂；

所述固体歧化松香、氢氧化钾溶液以及双氧水的质量比为：2.8～3.1:1:0.002。

上述技术方案中，更具体的方案还可以是：将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行3小时的歧化反应，反应温度为275℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化松香先与48%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在65℃下反应0.5小时，再加入双氧水并升温至90℃，反应0.5小时，得到本固含量25%歧化松香钾皂；

所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：3:1:0.002；

所述歧化反应及皂化反应过程中均通N₂保护。

由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

1、由于先将脂松香精制，减少了皂化反应中的杂质及副产物，提高了成品转化率；

2、直接采用固体精制松香进行皂化，脂松香融解与皂化反应同时进行，减少了事先将脂松香融解的步骤及能耗，降低生产成本；

3、缩短皂化反应时间，是以前的三分之一的时间；

4、降低了操作难度，只需一般的技术人员即可独自完成整个制备过程；

5、更加稳定、安全、高效，从而提高了制备的成功率，降低了生产成本；

6、产品的颜色更浅，所得的25%歧化松香钾皂直测其加纳色号在2或2以下，质量更好。

7、采用双氧水作为脱色剂，其在使用后不需额外进行分离处理，而是直接变成水，不会给物料产品带来任何残留，而且选用双氧水是不会产生物料乳化而造成大量的气泡的，因此是不需要投入破乳剂的，只需将反应产物物料温度提高到70～90℃，让高含量的钾皂在搅拌过程中产生的少量气体自然上升排走，最终达到降低成本，提高产物浅色固含量25%歧化松香钾皂的纯度的有益效果。

具体实施方式

以下结合具体实例对本发明作进一步详述：

实施例1

将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行2.5小时的歧化反应，反应温度为280℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化松香先与48%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在62℃下反应0.5小时，再加入双氧水并升温至90℃，反应0.5小时，得到本固含量25%歧化松香钾皂；

所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：2.8:1:0.002；歧化反应及皂化反应过程中均通N₂保护

实施例2

将脂松香真空蒸馏得到精制脂松香；然后加入钯/炭催化剂进行3小时的歧化反应，反应温度为275℃，反应结束后过滤除去钯/炭催化剂，得到固体歧化松香；将得到固体歧化松香先与45%的氢氧化钾溶液放入反应器中，在65℃下反应0.5小时，再加入双氧水并升温至90℃，反应0.5小时，得到本固含量25%歧化松香钾皂；

所述固体歧化松香与氢氧化钾溶液的质量比为：3:1:0.002；歧化反应及皂化反应过程中均通N₂保护。