[发明专利]一种混合溶剂连续萃取精馏分离乙醇—乙酸异丙酯共沸物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种混合溶剂连续萃取精馏分离乙醇—乙酸异丙酯共沸物的方法，采用离子液体与有机溶剂组成的混合液作为萃取剂，实现乙醇—乙酸异丙酯共沸物的精馏分离。

背景技术

乙醇一种有机物，俗称酒精，结构简式CH₃CH₂OH，分子式C₂H₆O，是带有一个羟基的饱和一元醇，在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激性气味。乙醇的用途很广，可用乙醇制造醋酸、饮料、香精、染料、燃料等。医疗上也常用体积分数为70%-75%的乙醇作消毒剂等，在国防工业、医疗卫生、有机合成、食品工业、工农业生产中都有广泛的用途。乙酸异丙酯主要用作涂料、印刷油墨等的溶剂，也是工业上常用的脱水剂，药物生产中的萃取剂及香料组分，主要用作药物的提取溶剂、涂料溶剂、印刷油墨溶剂、化学反应溶剂等。但是两者的混合物存在共沸现象，普通精馏方法无法彻底分离。因此，实现对两者共沸物的分离研究是十分必要的。

离子液体是指有机阳离子和阴离子在室温下构成的液态的盐类化合物，具有蒸汽压低、熔点低、液程宽、易操作、稳定性好等优点。离子液体添加到溶剂中，能够增强共沸体系中两种共沸组分的相对挥发度，是传统挥发性溶剂的理想替代品，相比于其他有机液体具有很多优势。通过在有机溶剂添加无机盐来对原料进行萃取精馏，相比于单纯的使用有机溶剂，分离效率要更高，但是也存在无机盐可能对设备存在腐蚀等缺点，而离子液体能够很好地避免这一问题。本发明中采用的离子液体[Bmim][BF₄]（1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐）和[Emim][BF₄]（1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐）。

精馏行业已发展数十年之久，主要有萃取精馏、共沸精馏、加盐精馏和变压精馏、分子精馏等。本设计通过萃取精馏工艺，采用有机溶剂与离子液体配合作为萃取剂，能够实现对乙醇—乙酸异丙酯共沸体系的破坏，得到高纯度的两种原料。

发明内容

本发明通过采用混合溶剂连续萃取精馏的方法分离乙醇—乙酸异丙酯，与传统的精馏相比，具有能耗低、无污染、得到的产品的纯度高等优点。

萃取精馏装置一般包括萃取精馏塔与溶剂回收塔，萃取精馏塔的生产能力不仅与塔的结构有关，还与萃取剂的用量、回流比、进料位置、进料量等众多因素相关。本发明采用N-甲基吡咯烷酮和离子液体[Emim][BF₄]、[Bmim][BF₄]的混合物做萃取剂，对于乙醇—乙酸异丙酯共沸体系采用萃取精馏的方法分离，从而得到的乙醇、乙酸异丙酯的纯度高。

一种混合溶剂连续萃取精馏分离乙醇—乙酸异丙酯共沸物的方法，其特征在以下步骤：

（1）本发明方法采用双塔流程，萃取剂采用N-甲基吡咯烷酮和[Emim][BF₄]、[Bmim][BF₄]的混合液，并且萃取剂从萃取精馏塔的上部加入，共沸物从塔的中下部加入。（2）根据理论计算与分析，乙醇在萃取精馏塔B1的塔顶得到，乙酸异丙酯在溶剂回收塔的塔顶得到，混合溶剂在B2塔塔顶回收后进入B1塔，循环利用。（3）萃取精馏过程采用双塔流程，由萃取精馏塔B1和溶剂回收塔B2组成。B1的操作条件为常压或减压，回流比为2~10:1，理论塔板数为50~90，混合萃取剂从2~10块塔板进入B1，原料从42~67块塔板进入，混合溶剂与原料用量之比为2~8:1。在此条件下塔顶可以得到纯度高于99.5%的乙醇。B1的塔釜液为含有混合萃取剂、乙酸异丙酯和极少量的乙醇的混合物。（4）将B1的塔釜液引入溶剂回收塔，使混合萃取剂与乙酸异丙酯分离。B2的操作条件为常压或者减压，回流比3~8:1，理论塔板数为40~80，B1的塔釜液从B2塔的第15~40块塔板进入。塔顶能够得到纯度在99%以上的乙酸异丙酯，而塔釜的混合萃取剂可返回B1，作为混合萃取剂的补充。

本发明的方法适用于处理乙醇和乙酸异丙酯组成的共沸混合物或者接近恒沸组成的混合物。

本发明所述的连续萃取精馏方法分离乙醇和乙酸异丙酯的双塔流程如图1所示：