[发明专利]一种制备贵金属粉体的方法

说明书

技术领域

本发明提供一种制备贵金属粉体的方法，特别是涉及一种利用光化学合成法制备贵金属及其合金粉体的方法，实现在低温低能耗条件下制备贵金属粉体。

背景技术

贵金属材料(金、银、钌、铑、钯、锇、铱、铂)由于具有特殊的电、热、催化等物理和化学性能，被称为“工业味精”，很难被其他元素替代。已知贵金属材料在电子、化工、能源、生物、科学仪器、航空航天等领域都扮演着重要角色，随着技术进步，其新的需求点也在不断地被开发出来。

由于贵金属资源稀缺，价格昂贵，如何更有效地使用贵金属材料成为了一项重要研究课题。使贵金属材料粉体化是提高贵金属材料使用效率和范围最常用的手段之一。但需要指出的是，目前贵金属粉体材料的工业化制备方法主要是电解法和化学置换法，其成本高、能耗高、生产过程环境污染严重，因此开创有自主产权、设备简单、低能耗、绿色环保的贵金属粉体材料工业化生产工艺将符合产业发展方向，对生态环境治理都具有至关重要的作用。

发明内容

针对现有制备方法的不足和提高贵金属粉体产品质量的需求，本发明提供一种贵金属粉体材料制备方法，具有简单、高效、快速、可控、绿色环保、低能耗等特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种制备贵金属粉体的方法，包括步骤：

1)配置碱性贵金属前驱液

取含有贵金属离子的前驱液，并将所述前驱液的pH值调节为7～14；

2)加入羟基化合物，制备混合液

向所述前驱液中加入羟基化合物，得到混合液；

3)放置在紫外线下光照

利用波长为180～375nm的紫外光照射所述混合液0.05～48小时，获得含贵金属纳米粒子的胶体溶液；

4)静置

将所述胶体溶液放置在室温室压无紫外光照条件下静置0.001～48小时；

5)干燥处理

采用冷冻干燥法或加热干燥处理静置过的所述胶体溶液，干燥结束后，即可获得所述贵金属粉体。

作为优选的技术方案，所述的贵金属离子为金、银、钌、铑、钯、锇、铱或铂中的一种或两种的金属盐离子。

作为优选的技术方案，步骤1)中采用浓度为0.01～5mol/L的NaOH或KOH溶液对所述前驱液的pH值进行调节。

作为优选的技术方案，所述步骤2)中所述的羟基化合物为二羟基萘、葡萄糖、萘酚、辛基苯基聚氧乙烯醚、维生素C、聚乙烯醇或脱氧核糖核酸。

作为优选的技术方案，所述步骤2)所得到的混合液中所述贵金属离子与所述羟基化合物的摩尔比为1：0.3～20，且所述贵金属离子的浓度为1.0×10^-5～3mol/L。

作为进一步的优选，贵金属离子与强基化合物摩尔比为1:1～5，溶液中贵金属离子的浓度为1.0×10^-3～1mol/L。

由于贵金属离子前驱液一般为酸性且具有氧化性，特别是含氧化性较强的硝酸根金属离子溶液，比如硝酸银、硝酸钯、硝酸钌，因此优先加入NaOH或KOH溶液，调节pH值大于7，可以有效防止羟基化合物被氧化，保障羟基化合物在紫外光照下产生还原物质羟基自由基，作为优选，羟基合物为二羟基萘和萘酚。

在碱性溶液中，羟基化合物受到180nm～375nm紫外光辐射后，产生羟基自由基，还原贵金属离子，获得贵金属单质粒子。

由于贵金属离子、羟基化合物的浓度和pH值将影响贵金属粒子的形貌和尺寸，因此配置合适的反应溶液溶度可以获得更佳的形貌和尺寸。需要指出的是，溶液中不添加任何分散剂，在干燥过程中有助于水分挥发，粉体干燥无需高温。一旦加入分散剂，分散剂会粘附在粒子表面，水分挥发会受到分散剂的影响，粉体干燥则变得不容易，需要更高的温度，进而影响粒子的尺寸和形貌。

作为优选的技术方案，紫外光照时间为0.5～6小时，紫外光照波段为180nm～250nm。

作为优选的技术方案，所述步骤5)是将静置后的含贵金属粒子溶液立即冷冻，后采用冷冻干燥法或加热干燥处理，干燥温度为-10～120℃，干燥时间为0.5～120小时，干燥气压为10^-4～10^-2Pa。