[发明专利]一种亚微米级钛酸钡粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料化学领域，具体涉及一种亚微米级钛酸钡粉体的制备方法。

背景技术

钛酸钡粉体（BaTiO₃）广泛使用于多层陶瓷电容器介质层中。多层陶瓷电容器（MLCC）逐渐向小型化、高容量化、高可靠性和低成本趋势发展，这种发展趋势必然要求电介质层的薄层化。因此对钛酸钡材料的要求越来越高，分散性好，颗粒均匀性强和高结晶度的亚微米级钛酸钡粉体逐渐成为产业新宠。

对于钙钛矿结构钛酸钡粉体的合成方法，目前已知的主要有水热法、水解法、固相合成法、草酸盐法、柠檬酸法等。虽然这些合成方法都可以合成200nm或200nm以下亚微米级钛酸钡粉体，但是上面的湿法合成法具有制造成本高、合成过程易引入晶格内缺陷，难以获得良好的介电特性等缺点。在专利申请号为201080025404.6中说明了湿法钛酸钡的缺点。然而传统固相反应法，原材料氧化钛本身具有团聚，与碳酸钡混合时，既要打开氧化钛自身的团聚，又要同碳酸钡混合，因此一定的混合条件下，较难得到均质的混合体。固相法钛酸钡会存在颗粒较大且分布不均、团聚严重等问题，很难获得亚微米级、结晶度高的钛酸钡粉末。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的缺陷，提供一种以偏钛酸为钛源，制备工艺简单，生产成本低廉的亚微米级钛酸钡粉体的制备方法，通过这种方法可以获得粒径均匀、分散性好、结晶度高的钛酸钡粉体。

其技术方案是：一种亚微米级钛酸钡粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）采用氧化钛的前驱物偏钛酸为钛源，与碳酸钡混合采用高效研磨分散，采用不同纯度、粒径偏钛酸与碳酸钡按照一定钡钛比混合采用高效研磨分散均匀，固相法煅烧合成钛酸钡粉体，通过对比分析钛酸钡粉体的颗粒尺寸均匀性、结晶度，确定合适的偏钛酸与碳酸钡；

（2）利用第一步确定的原材料组合，将原材料机械混合，采用快速薄层煅烧工艺合成钛酸钡粉体。

所述的快速薄层煅烧工艺主要是控制单位面积上物料的质量，煅烧时单位面积质量为小于1g/cm²，按照速率升温6-55℃/min，煅烧温度为900-1050℃，保温时间1-3h。

所述的偏钛酸粉体纯度为98.5%以上，粉体粒径小于80nm，所用的碳酸钡比表面积大于20m²/g。

所述偏钛酸与碳酸钡混合后通过高效研磨分散，分散后混合物比表面大于50m²/g,Ba/Ti摩尔比为0.998-1.002。

本发明采用氧化钛的前驱物偏钛酸为钛源，与碳酸钡充分机械混合。原材料选择方面，直接采用氧化钛前驱物，一次颗粒粒径较小，有利于钛源与碳酸钡的充分混合，保证均匀度高、结晶度高钛酸钡的制备。另外，采用快速薄层煅烧工艺，有利于节约生产成本，扩大产业化生产。

通过扫描电子显微镜（SEM）观察本发明钛酸钡粉体颗粒均匀，分散性好，平均粒径约为120-300nm。另外可以得到具有高四方晶性的粉末，通过X射线衍射分析得到c轴/a轴在1.009以上，通过X射线荧光光谱仪分析Ba/Ti为0.998-1.002。

附图说明

图1是本发明制备的钛酸钡粉体X射线衍射图；

图2是本发明制备的钛酸钡粉体电子显微镜（SEM）扫描图。

具体实施方式

参照表1-1、1-2、2-1、2-2和图1、图2对本发明作进一步描述，一种亚微米级钛酸钡粉体的制备方法，包括以下步骤：

（1）采用氧化钛的前驱物偏钛酸为钛源，与碳酸钡混合采用高效研磨分散，采用不同纯度、粒径偏钛酸与碳酸钡按照一定钡钛比混合采用高效研磨分散均匀，固相法煅烧合成钛酸钡粉体，通过对比分析钛酸钡粉体的颗粒尺寸均匀性、结晶度，确定合适的偏钛酸与碳酸钡；

（2）利用第一步确定的原材料组合，将原材料机械混合，采用快速薄层煅烧工艺合成钛酸钡粉体。

所述的快速薄层煅烧工艺主要是控制单位面积上物料的质量，煅烧时单位面积质量为小于1g/cm²，按照速率升温6-55℃/min，煅烧温度为900-1050℃，保温时间1-3h。

所述的偏钛酸粉体纯度为98.5%以上，粉体粒径小于80nm，所用的碳酸钡比表面积大于20m²/g。

所述偏钛酸与碳酸钡混合后通过高效研磨分散，分散后混合物比表面大于50m²/g,Ba/Ti摩尔比为0.998-1.002。