[发明专利]吡沙洛姆中间体有效
| 申请号： | 201510563195.5 | 申请日： | 2015-09-07 |
| 公开（公告）号： | CN105111089B | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 包金远;徐峰;蒋玉伟;张孝清;赵冬冬 | 申请（专利权）人： | 南京华威医药科技开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/14 | 分类号： | C07C211/14;C07C209/62;C07C271/20;C07C269/04 |
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| 地址： | 210012 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡沙洛姆 中间体 | ||
1.一种吡沙洛姆关键中间体化合物I的合成方法，其特征在于反应方程式如下：
包括如下反应步骤：
(1)以化合物V3,3'-二氨基二丙基胺和化合物IV氯甲酸苄酯在傅酸剂的作用下，得到化合物III 3,3'-二苄氧酰胺二丙基胺；
(2)3,3'-二苄氧酰胺二丙基胺与1,4-二溴丁烷或者1,4-二氯丁烷在傅酸剂碳酸钾或碳酸钠及催化剂碘化钾或催化剂碘化钠的作用下取代反应得到化合物II N,N,N’,N’-四(3-苄氧酰胺基)-1,4-丁二胺；
(3)N,N,N’,N’-四(3-苄氧酰胺基)-1,4-丁二胺在Pd-C作用下加压氢化反应进行脱保护，得到化合物I N,N,N’,N’-四(3-氨基丙基)-1,4-丁二胺。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(1)中，原料3,3'-二氨基二丙基胺和氯甲酸苄酯的投料摩尔比为1:2～3；反应的溶剂为二氯甲烷或四氢呋喃。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(2)中，1,4-二溴丁烷或者1,4-二氯丁烷与3,3'-二苄氧酰胺二丙基胺的取代反应的投料摩尔比为1:2～4。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(2)中取代反应的温度为80～110℃。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(2)中取代反应的温度为80～90℃。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(3)中，氢化反应压力为1.0MPa～5.0MPa，氢化反应的溶剂为DMF或甲醇中的一种。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(3)中，氢化反应的温度为30～50℃。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于步骤(3)中，氢化反应的温度为40～50℃。
9.一种吡沙洛姆中间体化合物II，其特征在于结构式如下所示：
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