[发明专利]含碳硼烷的耐高温聚酰胺及其制备方法在审
申请号: | 201510563575.9 | 申请日: | 2015-09-08 |
公开(公告)号: | CN105367786A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 白永平;曲德智;李卫东 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学无锡新材料研究院;无锡海特新材料研究院有限公司 |
主分类号: | C08G69/42 | 分类号: | C08G69/42 |
代理公司: | 苏州广正知识产权代理有限公司 32234 | 代理人: | 刘述生 |
地址: | 214183 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含碳硼烷 耐高温 聚酰胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种含碳硼烷的耐高温聚酰胺,其特征在于,其结构如式(I)所示,
(I)
式(I)中,代表碳硼烷基团;R1、R2和R3为C1-10的烷烃基团;x、y、z为所属聚合物的聚合度,为10-1000的整数。
2.根据权利要求1所述的含碳硼烷的耐高温聚酰胺,其特征在于,所述的为1,2-二碳-十二碳硼烷基、1,7-二碳-十二碳硼烷基和1,12-二碳-十二碳硼烷基中至少一种。
3.根据权利要求1所述的含碳硼烷的耐高温聚酰胺,其特征在于,所述的R1为C3-6的烷烃基团。
4.根据权利要求1所述的含碳硼烷的耐高温聚酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)改性碳硼烷第三单体的制备如式(Ⅱ),R为烷基、芳基;M为Li、Na、K或MgX;X为F、Cl、Br或I;
(Ⅱ)
(2)将二元酸HOOC-R2-COOH、二元胺H2N-R3-NH2、改性碳硼烷第三单体、次亚磷酸钠和水按照摩尔配比置于高压反应釜中,采用氮气排氧后密闭反应容器,在氮气保护下升温至50-100℃,反应0.8-1.2h后,升温至200-250℃,反应4-5h,逐渐降低压力至常压,取出产物,放入真空干燥箱90-110℃干燥11-13h。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的二元酸HOOC-R2-COOH、二元胺H2N-R3-NH2、改性碳硼烷第三单体、次亚磷酸钠和水的摩尔份数为:二元酸HOOC-R2-COOH15-25份,二元胺H2N-R3-NH215-25份,改性碳硼烷第三单体1.5-2.5份,次亚磷酸钠0.2-0.5份,水150-250份。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,羧基与胺基官能团的反应摩尔比为1.05:0.95。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的二元酸为1,4-丁二酸、1,6-己二酸或1,10-癸二酸。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的二元胺为1,2-乙二胺、1,4-丁二胺、1,6-己二胺或1,10-癸二胺。
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