[发明专利]一种水溶性抗菌单羧基壳聚糖及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201510563693.X 申请日: 2015-09-07
公开(公告)号: CN105061637B 公开(公告)日: 2017-08-08
发明(设计)人: 许云辉;钟娇;杜兆芳;汪雨;夏翱;鲍康赟 申请(专利权)人: 安徽农业大学
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08;D06M15/03;D06M13/02;D06M11/13;D06M13/345;D06M101/10
代理公司: 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 代理人: 何梅生,卢敏
地址: 230036 *** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 水溶性 抗菌 羧基 聚糖 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种水溶性抗菌单羧基壳聚糖的制备方法,其特征在于:所述单羧基壳聚糖是由壳聚糖分子中C6位伯羟基部分或全部被选择性氧化成羧基而得到,所述单羧基壳聚糖的结构式如式(1)所示:

所述单羧基壳聚糖粘均分子量为2~25万,脱乙酰度≥83.5%,C6位羧基度为0.28~0.53,在水中的溶解度≥10g/100mL,等电点时的pH为4.9~5.8,热分解温度≥207℃;

所述水溶性抗菌单羧基壳聚糖的制备方法为:

首先将粘均分子量为70~100万、脱乙酰度≥85%的壳聚糖按浴比1:25溶解在体积浓度2~4%的稀乙酸溶液中;然后加入由浓硝酸和浓磷酸按体积比1~4:1构成的混合酸和亚硝酸钠,避光密闭,于20~60℃下轻微振荡反应1~24h,生成单羧基壳聚糖;所述壳聚糖的质量与所述混合酸的体积的比为1:3~6g/mL;所述亚硝酸钠的质量与所述混合酸的体积的比为0.007~0.022g/mL;

反应结束后,立即向反应液中加入体积量为反应液体积2~3倍的无水乙醇终止氧化反应,反应产物经丙酮沉析、减压抽滤至滤液pH为6~7、无水乙醇洗净、真空干燥和精制后得到水溶性抗菌单羧基壳聚糖。

2.一种权利要求1所述制备方法所制备的水溶性抗菌单羧基壳聚糖的应用,其特征在于:用于对真丝织物进行酰胺改性,获得单羧基壳聚糖酰胺改性真丝织物;

通过所述的水溶性抗菌单羧基壳聚糖对真丝织物进行酰胺改性的具体步骤为:

将单羧基壳聚糖配制成质量浓度为0.5~5%wt的单羧基壳聚糖水溶液,并调节pH至4.0~4.7;按浴比1:50向所述单羧基壳聚糖水溶液中加入脱除丝胶的真丝织物或微溶真丝织物,浸润后在60~80℃下持续搅拌1~4h,使单羧基壳聚糖与真丝织物发生酰胺反应,获得改性真丝织物;

反应结束后,将携液率80~100%的改性真丝织物在80℃真空干燥3~5h,或将携液率80~100%的改性真丝织物在80℃干燥10~20min后,再120℃烘燥3~5min;然后用乙醇溶液抽滤洗涤去除未酰胺键结合的单羧基壳聚糖,最后通过去离子水洗涤、脱水、晾干,获得单羧基壳聚糖酰胺改性真丝织物。

3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:单羧基壳聚糖水溶液的pH值通过浓度为0.1mol/L的乙酸溶液调节。

4.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:所述微溶真丝织物制备方法为:将脱除丝胶的真丝织物在40~45℃下,用由LiBr、CH3OH和H2O按摩尔比1:2:1混合构成的三元体系微溶处理1~3min,或用质量浓度50~60%wt的NaSCN溶液微溶处理10~15min;取出后先用去离子水清洗,然后脱水、烘干,即得微溶真丝织物。

5.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:用于抽滤洗涤改性真丝织物的乙醇溶液质量浓度为0.1~0.3%wt。

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