[发明专利]一种测定N,N-二甲基甲酰胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法，属于检测技术领域。

背景技术

N，N-二甲基甲酰胺俗称DMFa，是一种优良的溶剂，经常被用于人造麂皮工业。N，N-二甲基甲酰胺能经皮肤吸收，对人体的眼睛、皮肤、呼吸系统及肝脏有严重的损害，同时N，N-二甲基甲酰胺又是一种易燃易爆物质，其闪点只有58℃。国家于1995颁布空气中N，N-二甲基甲酰胺的气相色谱测定方法，此方法为适应各种水平的检测需要还比较落后。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法，包括以下两个步骤：

(1)预处理：将待测物置于DMSO中，加盖密封，混匀，过滤，备用；

(2)测定：采用气相色谱法测定，色谱条件为：色谱柱：DB-WAX，程序升温：50℃保持3min，以12℃/min升温到200℃；进样温度：200℃；检测器温度：250℃；空气流量：400mL/min；氢气流量：40mL/min；入口压力：80.5KPa；线速度：1.05mL/min；分流比：1∶20。

所述的一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法，所述进样方式为顶空进样，顶空条件为：炉温：130℃；定量环温度：150℃；传输线温度：180℃；加热时间：40min；进样间隔：30min。

所述的一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法，所述待测物为水性聚氨酯胶粘剂。所述的一种测定N，_N-二甲基甲酰胺的方法，以水性聚氨酯胶粘剂的重量为1g计，加入DMSO的量为9-11mL。

所述的一种测定N，N-二甲基甲酰胺的方法，所述色谱柱柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm。

本发明的有益效果是：

本发明采用的DMSO是强极性溶剂，可以完全溶解水性聚氨酯胶粘剂，使水性聚氨酯粘合剂中的DMFa完全释放，其沸点高，并在被测组分之后出峰，不会对所测组分产生影响。

本发明的检测方法操作简单、检测率高。检测方法精密度和准确度均能满足需要，方法的检出限为0.39mg/L，检出下限为1.58mg/L。

具体实施方式

实施例

一种测定水性聚氨酯胶粘剂中N，N-二甲基甲酰胺的方法，包括以下两个步骤：

(1)预处理：称取0.1g水性聚氨酯胶粘剂，加入1mLDMSO，加盖密封，混匀，过滤，备用；

(2)测定：采用气相色谱法测定，色谱条件为：色谱柱：DB-WAX，柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm。程序升温：50℃保持3min，以12℃/min升温到200℃；进样温度：200℃；检测器温度：250℃；空气流量：400mL/min；氢气流量：40mL/min；入口压力：80.5KPa；线速度：1.05mL/min；分流比：1∶20。所述进样方式为顶空进样，顶空条件为：炉温：130℃；定量环温度：150℃；传输线温度：180℃；加热时间：40min；进样间隔：30min。

标准曲线的制作：

各取1mL浓度为0.5mg/L，10.0mg/L，25.0mg/L，50.0mg/L，100.0mg/L的DMFa标准溶液加入5只20mL顶空气瓶中。此时各测定瓶中DMFa的含量分别为0.5μg，10.0μg，25.0μg，50.0μg，100.0μg，立即将瓶盖密封，混匀，进样1mL，保留时间定性，外标法峰面积定量，拟合得到线性方程。

最后测定0.5mg/L～100.0mg/LDMFa的标准溶液系列，以峰面积对DMFa质量作线性拟合，得到线性方程Y＝817.5937X+1070.145，相关系数r＝0.9994。

确定检出限和检出下限：

连续分析10个接近于检出限的实验室空白加标样品，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算10次平行测定的标准偏差。以4倍检出限作为检出下限。从表1可以得出方法的检出限为0.39mg/L，检出下限为1.58mg/L。

表1检出限和检出下限

精密度：

取12.45mg/mL、25.32mg/mL和75.65mg/mL三个浓度的标准样连续测定5次，以其相对标准偏差表示精密度。