[发明专利]啶酰菌胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201510564384.4 申请日: 2015-09-08
公开(公告)号: CN105085389B 公开(公告)日: 2018-09-25
发明(设计)人: 孙敬权;冯小冬;陈浩;孙丽梅 申请(专利权)人: 利民化工股份有限公司
主分类号: C07D213/82 分类号: C07D213/82;A01N43/40;A01P3/00
代理公司: 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 代理人: 王金双
地址: 221400 江苏省徐州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 啶酰菌胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种啶酰菌胺的制备方法,包括以下步骤:

将邻碘苯胺与2-氯烟酰氯进行缩合反应生成中间产物2-氯-N-(2-碘苯基)吡啶-3-甲酰胺;将所述2-氯-N-(2-碘苯基)吡啶-3-甲酰胺不经过提纯直接与4-氯苯硼酸在Ni/C的催化下进行Suzuki偶联反应生成啶酰菌胺;

所述Suzuki偶联反应的溶剂为DMF,碱为碳酸钾,催化剂为Ni/C,且Ni/C的量相对所述邻碘苯胺的质量百分比为10.8%。

2.根据权利要求1所述的啶酰菌胺的制备方法,其特征在于,所述缩合反应是以二氯乙烷为溶剂、三乙胺作为缩合反应中的碱,进行缩合反应,反应式如下:

3.根据权利要求1所述的啶酰菌胺的制备方法,其特征在于,所述Suzuki偶联反应的反应式如下:

4.根据权利要求3所述的啶酰菌胺的制备方法,其特征在于,所述催化剂Ni/C的制备方法如下:

(1)将20-40目的活性炭抽真空半小时后,立即投入到浓度为0.8mol/L的Ni(NO3)2·6H2O甲醇浸渍液中,并使浸渍液液面略高于载体,在室温下静置24h,然后将负载有Ni(NO3)2的活性炭在120℃下烘干8h后置于干燥器中备用;

(2)将上述预处理后的负载有Ni(NO3)2的活性炭,在N2气氛下以10℃/min的升温速度加热至500℃,且在500℃恒温煅烧3h,然后缓慢降温至室温,即得到Ni/C催化剂。

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