[发明专利]啶酰菌胺的制备方法有效
申请号: | 201510564384.4 | 申请日: | 2015-09-08 |
公开(公告)号: | CN105085389B | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
发明(设计)人: | 孙敬权;冯小冬;陈浩;孙丽梅 | 申请(专利权)人: | 利民化工股份有限公司 |
主分类号: | C07D213/82 | 分类号: | C07D213/82;A01N43/40;A01P3/00 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 王金双 |
地址: | 221400 江苏省徐州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 啶酰菌胺 制备 方法 | ||
1.一种啶酰菌胺的制备方法,包括以下步骤:
将邻碘苯胺与2-氯烟酰氯进行缩合反应生成中间产物2-氯-N-(2-碘苯基)吡啶-3-甲酰胺;将所述2-氯-N-(2-碘苯基)吡啶-3-甲酰胺不经过提纯直接与4-氯苯硼酸在Ni/C的催化下进行Suzuki偶联反应生成啶酰菌胺;
所述Suzuki偶联反应的溶剂为DMF,碱为碳酸钾,催化剂为Ni/C,且Ni/C的量相对所述邻碘苯胺的质量百分比为10.8%。
2.根据权利要求1所述的啶酰菌胺的制备方法,其特征在于,所述缩合反应是以二氯乙烷为溶剂、三乙胺作为缩合反应中的碱,进行缩合反应,反应式如下:
3.根据权利要求1所述的啶酰菌胺的制备方法,其特征在于,所述Suzuki偶联反应的反应式如下:
4.根据权利要求3所述的啶酰菌胺的制备方法,其特征在于,所述催化剂Ni/C的制备方法如下:
(1)将20-40目的活性炭抽真空半小时后,立即投入到浓度为0.8mol/L的Ni(NO3)2·6H2O甲醇浸渍液中,并使浸渍液液面略高于载体,在室温下静置24h,然后将负载有Ni(NO3)2的活性炭在120℃下烘干8h后置于干燥器中备用;
(2)将上述预处理后的负载有Ni(NO3)2的活性炭,在N2气氛下以10℃/min的升温速度加热至500℃,且在500℃恒温煅烧3h,然后缓慢降温至室温,即得到Ni/C催化剂。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于利民化工股份有限公司,未经利民化工股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510564384.4/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。