[发明专利]多孔四氧化三钴及其制备方法有效
申请号: | 201510565383.1 | 申请日: | 2015-09-08 |
公开(公告)号: | CN105110384B | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 周兴;宋冠宇;沈伟;李珅 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院 |
主分类号: | C01G51/04 | 分类号: | C01G51/04 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215011 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔 氧化 及其 制备 方法 | ||
1.一种多孔四氧化三钴的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)在室温下,将花粉加入蒸馏水中,搅拌、超声分散得到混合物;将上述混合物离心分离后,取固体物加入无水乙醇中,搅拌、超声分散后进行离心处理,烘干离心后的固体物,得到表面除杂处理的花粉;
(2)取表面除杂处理的花粉加入到蒸馏水中,然后加入无机钴盐,搅拌、超声震荡;然后加入乙二胺,机械搅拌得到混合液;所述表面除杂处理的花粉与无机钴盐的重量比为(80~5)∶1;
(3)将表面活性剂加入碱溶液中,搅拌后加入步骤(2)的混合液中,搅拌;然后于5~90℃下,滴加水合肼,搅拌0.5~24小时;然后经磁分离得到固体物,固体物经蒸馏水洗、无水乙醇洗后,烘干得到四氧化三钴前驱体;将上述四氧化三钴前驱体于200~290℃下焙烧1~8小时,得到四氧化三钴粉体复合颗粒;将上述四氧化三钴粉体复合颗粒于300~500℃下焙烧2~6小时,得到多孔四氧化三钴。
2.根据权利要求1所述多孔四氧化三钴的制备方法,其特征在于:所述花粉为多孔油菜花粉;所述无机钴盐为乙酸钴、水合乙酸钴、氯化钴、水合氯化钴、硝酸钴、水合硝酸钴、硫酸钴、水合硫酸钴中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述多孔四氧化三钴的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述超声分散时间为5~30分钟;花粉与蒸馏水的质量比为1∶(4~100),固体物与无水乙醇的质量比为1∶(4~100)。
4.根据权利要求1所述多孔四氧化三钴的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,表面除杂处理的花粉与蒸馏水质量比为1∶(5~20);加入无机钴盐后,搅拌10~120分钟、超声震荡2~5分钟;然后加入乙二胺,机械搅拌10~30分钟得到混合液;所述乙二胺与无机钴盐的摩尔比为1∶(1~4)。
5.根据权利要求1所述多孔四氧化三钴的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,将表面活性剂加入碱溶液中,搅拌5~10分钟后加入步骤(2)的混合液中,搅拌5~60分钟;固体物经蒸馏水洗、无水乙醇洗3~5次;然后于40~60℃条件下烘干。
6.根据权利要求1所述多孔四氧化三钴的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述表面活性剂的用量为花粉质量的3%~20%;所述碱溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液;所述碱溶液中,碱的摩尔量与无机钴盐的摩尔量比为(40~90)∶1;所述水合肼的摩尔量与无机钴盐的摩尔量比为(300~550)∶1;表面活性剂为聚乙烯比咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵或者聚乙二醇。
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