[发明专利]叔丁醇制备异丁烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种异丁烯的制备方法，具体地说，涉及一种叔丁醇制备异丁烯的方法，属于化学化工技术领域。

背景技术

目前，利用离子交换工艺由叔丁醇脱水制异丁烯的方法主要有两种，一种是在磺酸离子交换树脂等催化剂作用下，在固定床反应器中脱水生成异丁烯，因单程转化率低，往往采用多级并联或串联的方式，设备多且复杂，能耗也相应较高，催化剂失效后需停车更换；另一种是在精馏塔中填充磺酸离子交换树脂，使精馏塔形成多段结构实现叔丁醇脱水反应，精馏塔结构复杂，不易控制，催化剂失效后需停车更换。

综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对上述缺陷，提供一种叔丁醇制备异丁烯的方法，其可以简化催化精馏设备，结构简单，能耗低，实现了不停车更换催化剂，从而提高生产效率,叔丁醇的转化率高。

为了实现上述目的，本发明提供一种叔丁醇制备异丁烯的方法，去离子水和催化剂于浆料混合器中制成浆料，所述浆料由泵打入催化精馏塔内，所述浆料与叔丁醇原料进行脱水反应，所述催化精馏塔塔釜出料为少量叔丁醇、水和催化剂混合物，循环回浆料混合器，塔顶馏出物经冷凝器冷凝后进入回流罐，所述馏出物部分回流至催化精馏塔，部分泵入提纯精馏塔，所述提纯精馏塔塔顶馏出高纯度异丁烯。

根据本发明的叔丁醇制备异丁烯的方法，所述催化剂为磺酸离子交换树脂微粒或超微颗粒。

根据本发明的叔丁醇制备异丁烯的方法，所述催化精馏塔操作压力为0.1～0.25MPa，温度控制在80°～150°。

根据本发明的叔丁醇制备异丁烯的方法，所述催化剂的添加浓度控制在20Kg/m³～39Kg/m³。

根据本发明的叔丁醇制备异丁烯的方法，其特征在于，所述馏出物回流比控制在1.2～1.8。

本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：本发明通过将离子交换树脂制成浆料实现催化精馏，与普通精馏工艺具有突出的特点：无需制作催化剂原件，简化了催化精馏设备，实现了不停车更换催化剂，催化剂效率高，叔丁醇转化率95％-99％，不需要采用多级并联或串联的方式，结构简单，能耗低，易于工业化生产，具有进一步研究与开发的前景。

下面结合附图和实施例对比发明做进一步说明。

附图说明

附图1是本发明实施例中叔丁醇制备异丁烯的工艺流程示意图；

图中，

a-离子水，b-催化剂，c-叔丁醇，e-异丁烯，1-浆料混合器，2-催化精馏塔，3-冷凝器，4-回流罐，5-提纯精馏塔，6-冷凝器，7-回流罐。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

参见图1，本发明提供一种叔丁醇制备异丁烯的方法，将去离子水和催化剂加入于浆料混合器1中，由磁力搅拌器搅拌均匀制成浆料，由泵打入催化精馏塔2内；浆料在催化精馏塔2中流动充分与叔丁醇原料接触催化叔丁醇脱水反应。脱水反应后，催化塔釜出料为少量叔丁醇、水和催化剂混合物，经循环泵循环回浆料混合器1，循环使用。塔顶馏出物为粗异丁烯，经冷凝器3冷凝后进入回流罐4，回流罐4中部分回流至催化精馏塔2，部分泵入提纯精馏塔5，提纯精馏塔5塔顶馏出高纯度异丁烯经冷凝器6冷凝后进入回流罐7，回流罐7出料为高纯度异丁烯，部分回流至提纯精馏塔5。

优选的是，本发明的催化剂为粒径很小的强酸离子交换树脂微粒或超微颗粒，与液相形成浆料，在催化精馏塔2内流动，催化效率提高。

在试验中，发现催化精馏塔2操作压力为0.1～0.25MPa，温度控制在80°～150°，当压力由0.1MPa升到0.25MPa时叔丁醇转化率略有提高，但当压力超过0.25MPa时，随压力升高，叔丁醇转化率逐渐降低。

同时发现，催化剂的添加浓度控制在20Kg/m³～39Kg/m³，实践结果表明随着进料中催化剂浓度的增加，叔丁醇的转化率逐渐升高，当浓度高于20Kg/m³时，叔丁醇转化率高于95％，特别当浓度达到39Kg/m³时，叔丁醇转化率可达到99％。